[发明专利]检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及药材中微量元素的检测相关领域。更具体地说，本发明涉及一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法。

背景技术

木棉花别名攀枝花、斑芝花，产于广东、广西、云南、四川等地。性味甘、淡，凉；归大肠经；具有清热利湿，解毒的功效；用于泄泻，痢疾，痔疮，出血。木棉花常用于中药复方，很多以木棉花作为组方的中成药或凉茶被收载到药典及部颁标准上，如二十五味松石丸、八味沉香散收集于《中华人民共和国药典》2010年(一部)；金菊五花茶颗粒收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，用于大肠湿热所致的泄泻、痢疾、便血、痔血以及肝热目赤，风热咽痛，口舌溃烂等，可见其药效已经相对明确。除上述收载外，木棉花是药食两用之佳品，目前在民间药用和凉茶的应用极为广泛，其食用方法主要以研粉服用和煎煮食用两种，研粉食用就是使用木棉花的粉末，因此，为了保证食用安全，有必要检测木棉花粉末中的微量元素含量。

但至今为止，对木棉花的研究主要集中在多糖及其色素的初步研究上。虽有少量对其微量元素检测的研究，但其样品前处理均为传统的高温灰化和电热板加热酸消解法，这种开放式消解处理方法具有试剂用量大、耗时长、操作过程繁琐、极易造成污染和组分的损失等缺点。因此，亟需设计一种新型的、试剂用量少、节约时间和污染少的前处理方法，方便后续的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对微量元素的检测。

发明内容

本发明还有一个目的是提供一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其能够迅速破坏样品中的有机物，节约时间，减少试剂消耗，降低污染，而且系统密闭不易引入杂质，还可以有效防止部分元素挥发损失。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：

步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置10～14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8～12毫升和3～5毫升；

步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至145～155℃并保持3～7分钟，随后在3～7分钟内将温度提升至158～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；

步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；

步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。

优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在所述步骤一中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升。

优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，微波消解的具体程序为：首先在120℃下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至150℃并保持5分钟，随后在5分钟内将温度提升至160℃并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180℃并保持10分钟。

优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。

优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：

将消解罐放入特制装置中处理30～40分钟；

所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25～30MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.01～0.02克。

本发明至少包括以下有益效果：

(1)本发明的前处理方法与灰化法、电热板加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底的特点，能有效解决样品分解残留的有机物干扰检测的问题。