[发明专利]一种根皮苷衍生物合成方法在审
申请号: | 201510846290.6 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105331658A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 任亚梅;刘春利;霍彦雄 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C12P19/44 | 分类号: | C12P19/44;C07H15/203;C07H1/06 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 韩翎 |
地址: | 712100 陕西省西安市杨凌示*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 根皮苷 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种根皮苷衍生物合成方法,其特征在于:所述的合成方法为:根皮苷与酰基供体在脂肪酶435的存在下反应得到根皮苷衍生物;
所述的根皮苷衍生物的反应式为:
a为反应条件:溶剂丙酮,脂肪酶435,47℃真空恒温搅拌36h~48h;
R为酰基供体,酰基供体为C17H35COOH,C15H31COOH或C13H27COOH。
2.根据权利要求1所述的一种根皮苷衍生物合成方法,其特征在于:所述的具体合成方法为:
(1)根皮苷、酰基供体、分子筛3A、催化剂和丙酮在反应器内混合均匀,在45~48℃惰性气体条件下保温,同时不断搅拌,反应36~48h后终止反应;
(2)然后采用丙酮作为洗脱剂将反应物洗脱入离心管中离心,将所有的反应产物洗脱干净,收集上清液,将收集的上清液旋转蒸发至干,并称量旋干后的粗产物,采用硅胶柱层析,合并含根皮苷衍生物的流份;
(3)将合并的含根皮苷衍生物的流份真空浓缩,干燥,得产品。
3.根据权利要求2所述的一种根皮苷衍生物合成方法,其特征在于:
步骤1)中催化剂是脂肪酶435,浓度0.17~0.26g/mL;
根皮苷纯度≥98%,反应体系中根皮苷的浓度0.071~0.1g/mL;
搅拌以100~120r/min的速度进行。
4.根据权利要求3所述的一种根皮苷衍生物合成方法,其特征在于:
步骤(2)中硅胶柱层析方法为:采用干法上样,以丙酮-甲苯为洗脱剂进行4次梯度洗脱,4次洗脱剂体积比比例为1:6、30:75、1:1、2:3,全程TLC板检测。
5.根据权利要求4所述的一种根皮苷衍生物合成方法,其特征在于:
步骤(3)中真空浓缩温度为55~60℃,真空度为-0.09MPa;
干燥方法为:将浓缩物放在真空干燥箱中,在温度55~60℃下真空干燥到产品恒重。
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