[发明专利]表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)向去离子水中加入金属源、离子液体，在40-98℃下反应0.5-24 h，金属源为镍源、钴源和铁源；

(2)向上述混合物中加入硫源，搅拌均匀，配置成初始反应混合物；

(3)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化；步骤（3）所述的晶化温度为40-200℃；晶化时间为1-240 h；

(4)晶化结束后，将反应物冷却至室温，分离固体产物；

上述的镍源为可溶性二价镍化合物硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、草酸镍、葡萄糖酸镍、柠檬酸镍、磷酸镍、硬脂酸镍、苯甲酸镍、溴化镍、碘化镍的一种或二种以上；上述的钴源为可溶性含钴化合物硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、硫酸钴、草酸钴、葡萄糖酸钴、柠檬酸钴、磷酸钴、硬脂酸钴、苯甲酸钴、溴化钴、碘化钴的一种或二种以上；上述的铁源为可溶性含铁化合物硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、硫酸铁、草酸铁、葡萄糖酸铁、柠檬酸铁、磷酸铁、硬脂酸铁、苯甲酸铁、溴化铁、碘化铁的一种或任意二种以上；所述的离子液体阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上，阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或任意二种以上；所述初始反应混合物中金属镍、钴和铁的总浓度为0.005-2mol/L，所述初始反应混合物中S：M摩尔比=1.2-6:1；离子液体：M摩尔比=0.01-25:1；上述M为Ni、Co和Fe的总和。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应温度为45-90℃；反应时间为0.8-18 h。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述的硫源为可溶性含硫化合物硫化氢、硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫脲、硫代乙酰胺的一种或二种以上。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述的硫源为硫化铵和硫脲中的一种或二种。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述初始反应混合物中金属镍、钴和铁的总浓度为0.008-1.6 mol/L。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述初始反应混合物中S：M摩尔比= 1.5-5:1；离子液体：M摩尔比= 0.1-15:1。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的晶化温度为50-180℃；晶化时间为4-180 h。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：分离固体产物的过程为过滤、去离子水洗涤、干燥，得到产物。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中的镍源为柠檬酸镍、硬脂酸镍和硝酸镍中的一种或任意两种或三种；上述的钴源为柠檬酸钴、硬脂酸钴和硝酸钴中的一种或任意二种或三种；上述的铁源为可柠檬酸铁、硬脂酸铁和硝酸铁中的一种或任意二种或三种。

10.一种权利要求1-9任一所述制备方法制备的表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂。

11.一种权利要求10所述的表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂在煤焦油、重油、超重油、渣油、页岩油的悬浮床加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱芳烃和加氢脱沥青反应中的应用。