[发明专利]一种石墨烯/四氧化三锰复合材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510852694.6 申请日: 2015-11-27
公开(公告)号: CN105347334A 公开(公告)日: 2016-02-24
发明(设计)人: 李宏;龙羽婷;谢君樑 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;C01G45/02;H01G11/46;H01G11/36;H01G11/86
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 氧化 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯/四氧化三锰复合材料,其特征在于,它是以石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、四水乙酸锰为基质材料,采用改进Hummers’法制备氧化石墨烯,采用溶剂热法进一步制备得到石墨烯/四氧化三锰复合材料;其步骤为:1-2g石墨粉与20-40mL浓硫酸混合,加入100-200mg硝酸钠搅拌后,水浴加入1-3g高锰酸钾,将浓度为4.00-5.00mg/mL的氧化石墨烯分散液分散于乙醇-水混合溶剂中,氧化石墨烯与四水乙酸锰质量比为1:1-1:30,其后在160℃-200℃条件下反应8-12小时。

2.如权利要求1所述一种石墨烯/四氧化三锰复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将1-2g石墨粉与20-40mL浓H2SO4混合,室温下搅拌24小时;

2)在40℃水浴中加入100-200mg硝酸钠并搅拌5分钟,其后在小于5℃的水浴中缓慢加入1-3g高锰酸钾并搅拌30分钟;

3)分两次加入3mL蒸馏水,均等待5分钟,再加入40mL蒸馏水,温度升至90℃并搅拌15分钟;

4)停止水浴,加入140mL蒸馏水及10mL双氧水,搅拌5分钟后终止反应;

5)使用离心机7500r/min离心3min,用质量分数为5%的稀HCl溶液洗涤,重复两次,其后使用离心机8000r/min离心3min,用蒸馏水洗涤三次到中性;

6)将沉淀物分散在100mL蒸馏水中,90kHz超声30min;将所得的溶液以8000r/min离心5min,上层清液即为氧化石墨烯溶液;经60℃烘箱干燥后,即得到氧化石墨烯;

7)将35mL浓度为4.00-5.00mg/mL的氧化石墨烯溶液加入到35mL乙醇-水混合溶剂并搅拌;

8)将四水乙酸锰加入以上溶液中,其中氧化石墨烯与四水乙酸锰质量比为1:1-1:30,搅拌2小时,溶解后置于反应釜中,在160-200℃下反应8-12小时,自然冷却后取出即得石墨烯/四氧化三锰水凝胶;

9)用无水乙醇及去离子水分别洗涤三次,置于60℃烘箱内干燥,得到石墨烯/四氧化三锰复合材料。

3.根据权利要求2所述一种石墨烯/四氧化三锰复合材料的制备方法,其特征在于,乙醇-水混合溶剂中,乙醇与水的体积比为2:1-1:2。

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