[发明专利]一种碳纳米管负载钯@钒磷氧复合物核壳纳米粒子及其制备方法在审
申请号: | 201510854572.0 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105489906A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 王峰;刘海静;宋夜;刘景军;李志林;吉静;窦美玲;覃事永;王伟红;康建忠 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;蓝星(北京)化工机械有限公司 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/92;H01M4/88;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 梁庆丰 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 负载 钒磷氧 复合物 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管负载钯钒磷氧复合物核壳纳米粒子,其特征在于,其为黑色粉末,负载于碳纳米管表面的纳米粒子粒径为10-15纳米,为核壳结构,核心为钯金属,壳层为钒磷氧复合物。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管负载钯钒磷氧复合物核壳纳米粒子的制备方法,其特征在于,通过油胺诱导法,以乙酰丙酮钯,乙酰丙酮钒做为前驱体,三辛基膦作为表面活性剂制备得到碳纳米管负载的钯-钒复合纳米粒子,再通过空气中的热退火处理,得到碳纳米管负载钯钒磷氧复合物核壳纳米粒子,核心为钯纳米粒子,外壳为钒-磷-氧复合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,上述制备方法具体步骤如下:
(1)取三辛基膦,通氮气30分钟,将乙酰丙酮钯,乙酰丙酮钒加入氮气饱和的三辛基膦中,超声使之充分溶解;
(2)将步骤1)得到的混合溶液注射入油胺中,加热至200-300°C,反应1小时;
(3)将步骤2)反应结束后的溶液加入正己烷和乙醇混合溶液中,使大量纳米粒子析出,通过离心分离析出的纳米粒子;
(4)将10-100mg碳纳米管超声分散于100-500mL的甲苯溶液中,加入油胺,搅拌反应,所得产物通过离心分离;
(5)将步骤3)及步骤4)中得到的固体重新分散于100-1000mL正己烷中,在70-100°C条件下蒸干溶剂;
(6)将步骤5)中得到的固体在马弗炉中加热至80-300°C,保温1-5小时,得到最终产物。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的三辛基膦用量为0.5-5mL,乙酰丙酮钯加入量为30-100mg,乙酰丙酮钒加入量为10-100mg。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的油胺用量为1-10mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的正己烷加入量为5-20mL,乙醇加入量为10-50mL。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的油胺加入量为0.1-0.5mL,搅拌反应时间为1-4小时。
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