[发明专利]一种碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子及其制备方法在审
申请号: | 201510857841.9 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105489907A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 王峰;刘海静;宋夜;刘景军;李志林;吉静;窦美玲;覃事永;王伟红;康建忠 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;蓝星(北京)化工机械有限公司 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 梁庆丰 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 负载 晶格 合金 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子,其特征在于,为黑色粉末,负载于碳纳米管表面的纳米粒子粒径为8-20纳米。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子的制备方法,其特征在于,以氯铂酸,硝酸亚铁做为前驱体,通过硼氢化钠还原法在乙二醇溶液中制备得到碳纳米管负载的铂-铁合金纳米粒子,再通过惰性气体氛围下的热退火处理,使之转化成为碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将浓硫酸、浓硝酸以体积比(3-1):(1-3)混合,将碳纳米管加入混酸中,在搅拌条件下加热至50-80°C,反应3-10小时;
2)将步骤1)中反应结束后的混合液用去离子水稀释,抽滤分离固液成分,将固体在40-90°C的真空烘箱中干燥10-24h,得到酸化处理的碳纳米管;
3)将步骤2)中得到的酸化处理的碳纳米管通过超声分散于30-300mL乙二醇中,将氯铂酸及硝酸亚铁溶解于上述分散有碳纳米管的乙二醇中,超声20-40min以混合均匀;
4)将步骤3)中的混合溶液在搅拌的条件下加热,加入硼氢化钠水溶液,保持加热继续反应2-5小时;
5)将步骤4)中所得混合溶液进行抽滤分离,所得固体置于40-90°C的真空烘箱中干燥10-24h;
6)将步骤5)中得到的干燥后的固体置于管式炉中,持续通入惰性气体,升温至400-900°C,保温1-1.5h,冷却至室温后取出所得产物即为碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的氯铂酸加入量为10-100mg,所述的硝酸亚铁加入量为5-80mg。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4)加热的反应温度为70-100°C,所述的硼氢化钠水溶液的浓度为0.1mol/L,加入量为00-1000mL。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤6)所述的在管式炉里热处理的升温速率为3-5°C/min。
7.权利要求1所述的碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子在质子膜燃料电池阴极氧气还原反应中的应用。
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