[发明专利]一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置

权利要求书

1.一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：包括一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，该制样装置包括圆桶（1）和桶盖（2），所述圆桶（1）内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一（8），上端设置有桶盖（2），所述桶盖（2）内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二（9），并设置有浇注口（10），其桶壁为中空结构的空腔（3），所述空腔（3）包括外壁（4）和内壁（5），所述外壁（4）上设有连通空腔（3）的进水口（6）和出水口（7）；

制样方法包括以下步骤：

（1）装样：将截面直径小于3mm的金属材料竖直放置在制样装置的圆桶和桶盖的中部；

（2）制浇注液：将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过箱式炉加热到232℃以上使其熔化；

（3）将步骤（2）熔化的金属Sn溶液通过浇注口浇注到步骤（1）中的圆桶中，布满金属材料的周围，待金属材料周围的金属Sn凝固后，将其从制样装置中取出，得到截面直径大于3mm的金属材料试样；

在所述制样装置圆桶的筒壁设置通入冷却水的空腔，在所述步骤（3）中通入冷却水对浇注的金属Sn进行冷却凝固；

（4）将步骤（3）中的金属材料试样用线切割机切割出1mm厚的薄片；

（5）将步骤（4）中的薄片机械打磨至100um以下；

（6）将打磨后的薄片用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料中心位于冲孔器冲头中心；

（7）将将冲孔后的小圆片装入电解双喷仪的夹具中，进行双喷电解减薄，即得到用于透射电镜分析的样品。

2.根据权利要求1所述的一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：在制样前，在所述制样装置的圆桶桶盖的内侧涂敷脱模材料层。

3.根据权利要求1所述的一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：在制样装置的圆桶底部中心和桶盖内侧中心分别设有相同大小固定金属材料的盲锥孔一和盲锥孔二，金属材料两端分别插入两盲锥孔中，两盲锥孔竖直方向保持同轴。

4.根据权利要求1所述的一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：所述桶盖（1）与圆桶（1）间通过螺纹连接。

5.根据权利要求1所述的一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：所述进水口（6）设置在外壁（4）靠近顶侧，所述出水口（7）设置在外壁（4）靠近底侧，与进水口（6）方向相反。

6.根据权利要求1所述的一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：所述盲锥孔一（8）和盲锥孔二（9）内径大小从0.5~3mm过渡。

7.根据权利要求1所述的一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，其特征在于：所述浇注口（10）为桶盖（2）外圆设置两对称平台（11）与内壁（5）内侧形成的通孔。