[发明专利]一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置

说明书

本发明公开了一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置，包括圆桶和桶盖，圆桶内底侧中部设置有盲锥孔一，上端设置有桶盖，桶盖内侧中部设置有盲锥孔二，并设置有浇注口，其桶壁为空腔，空腔外壁上设有进水口和出水口，将截面直径小于3mm的金属材料竖直放置在制样装置中，并向空腔内通冷却水，浇注熔化的Sn金属凝固。本发明通过圆桶可适应截面直径为0.5~3mm之间的金属材料进行加粗制样，具有通用性，采用桶外冷却可宿短凝固时间，同时避免了熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，并且锥形的两盲锥孔对金属材料进行自定位，具有定位准确，保证浇注厚度均匀性，还具有结构简单、装置轻便小巧、制作成本低等优点。

技术领域

本发明涉及一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置，属于材料分析测试金属材料样品制备技术领域。

背景技术

材料显微组织表征包括观察组织的形貌、确定相的晶体结构以及分析其化学成分。透射电子显微镜在研究材料的缺陷、细小析出相以及利用高分辨点阵像直接显示材料中原子或原子集团的排列状态等方面具有重要作用。但是透射电镜制样过程相对复杂，并有一定的要求。通常要求样品的截面直径大于3mm，而部分金属材料经过大形变量后，宏观截面一般小于3mm，制备适合透射电镜观察的样品往往十分困难。目前，实验室内主要采用的方法是聚焦离子束原位切割，采用聚焦离子束原位切割可以得到大小适中、厚度合适的电镜样品，但成本高，耗时长，且对人员操作要求较高；人们也试着寻找其它适合小截面金属材料制备透射电镜样品的方法，公开号为CN104792595A的中国专利申请中公开了一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其主要是将细钢丝样品剪切成长度为5~10mm的初样，在底部平整的模具中注入固化胶，将初样等间距的平铺在模具底部，加热使其固化，然后分离固化好的样品和模具，将样品研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度85~100um为后，用冲孔器冲出直径为的小圆片，最后用双喷减薄获得适合于透射电镜观察的样品发明内容。但此法机械减薄时工作量大且样品很容易磨穿因为面积过大很难用力均匀。公开号CN103335872A的中国专利申请公开了用电解双喷方法和直径3mm孔径样品夹实现了直径1mm细丝样品纵截面薄膜的成功制备，但此法操作难度大，且只能用于φ1mm的细丝，样品规格单一，不具有通用性。公开号为CN102841005A的中国专利提出对0.9~3mm的细钢丝采用镀镍的方法制作透射电镜样品的方法，但该方法对样品进行表面处理，耗时长，成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法和制样装置，可以用于截面为0.5~3mm的金属材料，具有通用性，耗时短，以解决现有技术中存在的问题。

本发明采取的技术方案为：一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法，包括以下步骤：

（1）装样：将截面直径小于3mm的金属材料竖直放置在制样装置的圆桶和桶盖的中部；

（2）制浇注液：将低熔点金属Sn放入石墨坩埚中通过箱式炉加热到232℃以上使其熔化；

（3）将步骤（2）熔化的金属Sn溶液浇注到步骤（1）中的圆桶中，布满金属材料的周围，待金属材料周围的金属Sn凝固后，将其从制样装置中取出，得到截面直径大于3mm的金属材料试样；

（4）将步骤（3）中的技术材料试样用线切割机切割出1mm厚的薄片；

（5）将步骤（4）中的薄片机械打磨至100um以下；

（6）将打磨后的薄片用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料中心位于冲孔器冲头中心；

（7）将将冲孔后的小圆片装入电解双喷仪的夹具中，进行双喷电解减薄，即得到用于透射电镜分析的样品。

优选的，在制样前，在上述制样装置圆桶的内侧涂敷脱模材料层，从而防止金属Sn溶液和制样装置凝固在一起，方便脱模。