[发明专利]一种连续生产端氨基聚醚的方法在审
申请号: | 201510859483.5 | 申请日: | 2015-12-01 |
公开(公告)号: | CN105348510A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 王伟跃 | 申请(专利权)人: | 王伟跃 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C08G65/28;C08G65/34;C08G65/48;C08G65/322 |
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地址: | 200126 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续生产 氨基 方法 | ||
1.一种连续生产端氨基聚醚的方法,主要用于连续生产端氨基聚醚,包括以下主要步骤:
(1)以乙二醇、丙二醇或其低聚物和/或环氧乙烷或环氧丙烷为原料,在有机溶剂和催化剂的存在下,于第一反应器中生成所需特定分子量的聚醚;有机溶剂为苯、甲苯、环己烷、乙醇、乙醚的一种或多种混合物,用量为聚醚产出量的10%-100%(重量);催化剂为氢氧化钠水溶液(重量浓度为28%)和/或氢氧化钾水溶液(重量浓度为28%),用量为聚醚产出量的0.25%-5.0%(重量);
(2)向第(1)步的反应产物中加入丙烯腈,搅拌继续反应,丙烯腈加入的量为聚醚量的2.05-2.5倍(摩尔比);反应后的产物静置,液液分层后油相进入第一分离单元,水相继续使用;
(3)第一分离单元分离得到有机溶剂、过量丙烯腈、聚醚腈、少量其他副产品,有机溶剂和过量丙烯腈循环至第一反应器中继续使用;
(4)聚醚腈进入第二反应器进行加氢反应,加氢催化剂的用量为聚醚腈量的0.25-2.5倍(重量);加氢产物进入第二分离单元;
(5)第二分离单元分离得到未反应氢气、端氨基聚醚以及少量其他副产品;未反应氢气循环至第二反应器继续使用。
2.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第一反应器为釜式反应器,并联3个或3个以上,切换使用。
3.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第(1)步合成的聚醚为两端具有伯羟基官能团的脂肪族聚醚,其分子量为106-4000。
4.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第(1)步反应进行了10-20小时后加入丙烯腈,搅拌继续反应,丙烯腈与聚醚的反应时间为5-20小时。
5.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第一分离单元至少包括2个串联的精馏塔。
6.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第二反应器为鼓泡床反应器,内部装填的催化剂为负载型镍系催化剂,其中镍含量为45-75%(重量),其余为氧化铝和/或氧化硅载体。
7.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第二分离单元至少包括1个气液分离罐、1台氢气循环压缩机、2个串联的精馏塔。
8.根据权利要求1所述连续生产端氨基聚醚的方法,其特征在于第一反应器采用的反应压力为0.1-0.5MPa,反应温度为40-90℃;第二反应器采用的反应压力为1.0-4.0MPa,反应温度为80-160℃,氢油比为500-800(体积)。
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