[发明专利]一种隐绿原酸的制备方法在审
申请号: | 201510860197.0 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105481689A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 萧伟;王振中;宋亚玲;倪付勇;赵祎武;王雪晶;温建辉;罗鑫;谢雪;张宏达;黄文哲 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/732 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 隐绿原酸 制备 方法 | ||
1.一种隐绿原酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取绿原酸,加5~10倍量体积浓度为50%~80%甲醇溶解,加10~20倍量的1~ 2mol/L盐酸,于60℃水浴上搅拌反应6~8h,反应结束后冷却至室温,得反应液;
(2)反应液中加1~2mol/LNaOH溶液调pH至中性,50℃以下减压浓缩至干,加甲醇 溶解,析出白色固体滤过,滤液在50℃以下减压浓缩至干,加少量水溶解,滤过,得滤液;
(3)取滤液经反相C18柱预处理,水洗,收集水洗液浓缩,离心,过0.45μm滤膜,工 业制备色谱法制备得到隐绿原酸。
2.根据权利要求1所述的隐绿原酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,取绿原酸, 加10倍量体积浓度为50%甲醇溶解,加20倍量的1mol/L盐酸,于60℃水浴上搅拌反应 6h,反应结束后冷却至室温,得反应液。
3.根据权利要求1所述的隐绿原酸的制备方法,其特征在于,工业制备色谱法的色谱条 件为:色谱柱为反相C18色谱柱(30~150×250~600mm),流速为15~1000mL/min,波长 为326nm,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱,进样量1.0~20.0g。
4.根据权利要求3所述的隐绿原酸的制备方法,其特征在于,梯度洗脱条件为:0~30min, 8%~30%A;30~35min,30%~100%A。
5.根据权利要求1所述的隐绿原酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)制备得到的隐 绿原酸的纯度达98%以上。
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