[发明专利]一种亚硝基硫酸的制备及工业废酸中硫酸与磷酸的分离方法有效
申请号: | 201510862799.X | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105417509B | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 尹新;吴然;谢倩;鲁承勇;沈焕军 | 申请(专利权)人: | 浙江林江化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B21/094 | 分类号: | C01B21/094;C01B25/234;C01D5/14 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 硫酸 制备 工业 废酸中 磷酸 分离 方法 | ||
1.一种亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将硫磺与硫酸溶液A混合,升温反应产生二氧化硫气体;
步骤(2):二氧化硫气体干燥处理,再在多级串联的降膜吸收塔内与混合硝酸溶液B反应,得到亚硝基硫酸;
所述的混合硝酸溶液B为硝酸与硫酸的混合溶液,其中,硝酸与硫酸的质量比为(0.17~0.82):1。
2.如权利要求1所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为200℃~300℃。
3.如权利要求2所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,产生的二氧化硫气体经干燥后通入串联的第一降膜吸收塔和第二降膜吸收塔中,与混合硝酸溶液B反应;
各降膜吸收塔内的吸收液循环吸收;
混合硝酸溶液B由第二降膜吸收塔入口进入,经第二降膜吸收塔逆流至第一降膜吸收塔,再由第一降膜吸收塔出口采出,得到亚硝基硫酸。
4.如权利要求3所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,第二降膜吸收塔的混合吸收液中的亚硝基硫酸的浓度为20-30wt%时循环至第一降膜吸收塔。
5.如权利要求3所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,所述的硫酸溶液A为浓硫酸或含硫酸的废酸C,硫酸溶液A中,硫酸的质量分数大于50wt%。
6.如权利要求3所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,还包括步骤(3):将第二降膜吸收塔的尾气转移至尾气吸收塔中经碱液吸收,得到的尾气吸收液经后处理得到亚硫酸钠;所述的碱液为10%~30wt%的氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求6所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,尾气吸收液变为酸性后,调节pH至9~11,50℃~70℃下真空浓缩,30℃~70℃下抽滤得到无水亚硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的亚硝基硫酸的制备方法,其特征在于,还包括对步骤(1)反应后的废酸溶液进行离心处理,得到混合酸液。
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