[发明专利]一种四元共缩聚技术制备聚芳醚酮砜无规共聚物的方法在审
申请号: | 201510862963.7 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105348531A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 王贤文 | 申请(专利权)人: | 广东优巨先进材料研究有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 岳龙 |
地址: | 529040 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四元共 缩聚 技术 制备 聚芳醚酮砜无规 共聚物 方法 | ||
1.一种四元共缩聚技术制备同时含有PEEK、PPSU、PEES和PEDEK重复结构单元的四元共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合反应
在充氮保护的反应釜中,加入高沸点有机溶剂、4,4′-二氟二苯甲酮、联苯二酚、4,4′-二氯二苯砜和碱金属碳酸钠成盐剂后开始搅拌升温,体系的固含量为15%~40%,待单体全部溶解后,再向体系中加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至210℃~230℃,反应1~2小时,升温到240℃~270℃,反应0.5~2小时,再升温至310℃~320℃聚合1~4小时,加入封端剂,继续反应10-30分钟,得聚合粘液;
(2)后处理
将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,然后干燥后即得分子链中含有PEEK,PEES,PEDEK和PPSU四种重复单元结构的四元共聚物;
其结构单元如下:
PEEK,
PPSU,
PEES,
PEDEK,
。
2.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的方法,其特征在于,当对苯二酚与联苯二酚的摩尔量之比≥99∶1,4,4′-二氟二苯甲酮与4,4′-二氯二苯砜的摩尔量之比≥99∶1时,得到的四元共聚物的分子链中以PEEK链段为主,其宏观物性与PEEK相当。
3.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的方法,其特征在于,当对苯二酚与联苯二酚的摩尔量之比≥99∶1,4,4′-二氯二苯砜与4,4′-二氟二苯甲酮的摩尔量之比≥99∶1时,得到的四元共聚物的分子链中以PEES链段为主,其宏观物性与PEES相当。
4.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的方法,其特征在于,当联苯二酚与对苯二酚的摩尔量之比≥99∶1,4,4′-二氟二苯甲酮与4,4′-二氯二苯砜的摩尔量之比≥99∶1时,得到的四元共聚物的分子链中以PEDEK链段为主,其宏观物性与PEDEK相当。
5.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的方法,其特征在于,当联苯二酚与对苯二酚的摩尔量之比≥99∶1,4,4′-二氯二苯砜与4,4′-二氟二苯甲酮的摩尔量之比≥99∶1时,得到的四元共聚物的分子链中以PEDES链段为主,其宏观物性与PPSU相当。
6.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的制备方法,其特征在于,所述高沸点有机溶剂为二苯砜或环丁砜。
7.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的制备方法,其特征在于,所述碱金属成盐剂为碳酸钠和/或碳酸钾。
8.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的制备方法,其特征在于,所述体系固含量为30%。
9.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的制备方法,其特征在于,所述封端剂为3,4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮和3,4′-二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合物,封端剂的加入量是双酚摩尔含量的0.1~5%之间。
10.根据权利要求1所述的一种四元共缩聚技术制备四元共聚物的制备方法,其特征在于,所述低沸点有机溶剂包括甲醇、丙酮、乙醇。
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