[发明专利]一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种废酸的资源化处理方法，特别涉及一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法。

背景技术

在硝基苯生产过程中，以硫酸为催化剂进行硝化反应，同时产生含有硝酸和硫酸的废酸溶液。如果采用中和、再进行生化等方法处理，处理费用高，易产生二次污染，需要进一步处理。

目前，国内外关于废酸处理，有浓缩法、高温裂解法及吸收SO₃法等。浓缩法采用高温蒸发加热脱水，使有机物碳化后过滤除去，但是该方法得到的硫酸浓度难于达90％以上；高温裂解法采用1000℃左右的高温将硫酸分解为SO₂后用于制备浓硫酸，该方法设备投入和能耗都比较高；吸收SO₃法中，SO₃的来源不便，生产成本也很大。

综上所述，虽然有很多种方法可以处理废酸，但各种方法均存在费用高、难以得到95％以上的硫酸等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法。与传统工艺相比，本发明工艺较简单，经过所述方法处理，可以得到稀硝酸和含量达到95wt％以上的硫酸，产生的废水中其它物质含量≤0.05wt％，可直接送至污水处理厂进行处理。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法，所述的方法包括以下步骤：

(1)将废酸溶液加入共沸精馏塔，经共沸精馏分离，共沸精馏塔塔顶得到含量≥67wt％的硝酸，共沸精馏塔塔底出料为含量≥64wt％的硫酸；

(2)以硝基苯为萃取剂，将共沸精馏塔塔底得到的含量≥64wt％的硫酸加入共沸萃取精馏塔，经减压共沸萃取精馏分离，共沸萃取精馏塔塔底出料为含量≥95wt％的硫酸；共沸萃取精馏塔塔顶得到硝基苯与水的混合蒸汽；

(3)共沸萃取精馏塔塔顶得到硝基苯与水的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入液液分层罐，经分层后，液液分层罐上层得到水，水中其它物质含量≤0.05wt％，液液分层罐下层得到萃取剂硝基苯，循环使用。

所述方法中，所述硝基苯生产过程中废酸溶液为硝酸、硫酸及水的混合溶液，以质量百分比计，硝酸的含量为4～6％，硫酸的含量为55～65％。

所述方法中，步骤(3)液液分层罐上层得到的水，直接送至污水处理厂进行处理。

所述方法中，共沸精馏塔压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为100.2-120.7℃，塔底温度(℃)为132.4-138.7℃，回流比为1.0-1.5。

所述方法中，共沸萃取精馏塔压力为0.005-0.010MPa，溶剂比为0.5～0.8:1，塔顶温度(℃)为43.2-45.4℃，塔底温度(℃)为105.6-107.1℃，回流比为1.5-2.0。

推荐地，所述方法中

共沸精馏塔的理论板数为32，原料进料位置为16，回流位置为1；

共沸萃取精馏塔理论板数为37，萃取剂进料位置为31，原料进料位置为5，回流位置为1。

有益效果：本发明的一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法，经共沸精馏和减压共沸萃取精馏实现了废酸中硝酸和硫酸的回收，与传统工艺相比，该回收处理工艺简单，不仅可以得到稀硝酸和浓度≥95wt％的硫酸，而且所得水中其它物质含量≤0.05wt％，可直接送至污水处理厂进行处理；处理过程中使用的萃取剂硝基苯，可以循环使用，能耗低，清洁环保。

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。

附图说明

图1为一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。