[发明专利]一种利用基质固相分散萃取分析土壤中多环芳烃的方法

权利要求书

1.一种利用基质固相分散萃取技术分析土壤中多环芳烃的方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：首先，制备苯基修饰的氧化镁微球，将其作为基质固相分散的吸附剂；其次，将吸附剂与土壤样品进行研磨；然后，将研磨均匀的样品转移至萃取柱中，对小柱进行淋洗及洗脱，舍弃淋洗液，收集洗脱液；最后，将洗脱液浓缩，使用适量溶剂溶解后进行仪器分析；具体按以下步骤进行操作：

（1）制备对多环芳烃具有高选择性的苯基修饰的氧化镁微球吸附剂；

（2）将土壤样品与步骤（1）制备的吸附剂按照质量比为4:1~1:4混合，将混合物转移至研钵内研磨1~20 min；

（3）将步骤（1）制备的吸附剂装入萃取柱中作为净化层；

（4）将步骤（2）中得到的均匀混合物转移至（3）中的萃取柱内，使用溶剂淋洗萃取柱，淋洗液依靠重力流出萃取柱，去除干扰物质，淋洗液体积与匀质混合物的质量比为 10~20mL: 1 g；

（5）将步骤（4）中萃取柱继续使用洗脱液洗脱，洗脱液体积与萃取柱中的匀质混合物的质量比为 10~20 mL: 1 g；

（6）将（5）中洗脱液在30~40℃条件下氮气浓缩至近干，使用乙腈溶解，过滤后使用高效液相色谱进行分析；

步骤（1）中制备的对多环芳烃具有高选择性的苯基修饰的氧化镁微球吸附剂的具体步骤为：

a、将粒径为8~15 μm的氧化镁微球在50~100℃条件下进行真空干燥，在无水甲苯体系中，加入一定质量干燥的氧化镁微球及表面活性剂得到悬浊液，将此悬浊液加热回流1~3h，氧化镁微球的质量与甲苯的体积比为1 g：20~60 mL,氧化镁微球的质量与表面活性剂的质量比为100:1~500:1，在磁力搅拌的条件下，加入一定量的苯基三氯硅烷，继续回流5~20h，氧化镁的质量与苯基三氯硅烷的体积比为1 g：0.1~2 mL；

b、反应结束后，将步骤a所得产物过滤，使用溶剂进行反复洗涤以除去反应体系中未反应的苯基三氯硅烷；

c、将步骤b所得产物在50~80℃条件下进行真空干燥，干燥时间为3~6 h；

d、将步骤c所得产物进行筛分、沉降除去较大或较小的颗粒，得到粒度在8~15 μm的颗粒状物质即为苯基修饰的氧化镁微球吸附剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤a中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、溴化十六烷基三甲铵、十二烷基磺酸钠、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠；

步骤b中使用的溶剂为甲苯和甲醇，洗涤顺序为甲苯，甲醇，甲苯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（2）中使用玻璃研钵，研磨时间为1~10 min；

步骤（2）中土壤样品与吸附剂的质量比为2:1~1:2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（3）中加入的吸附剂使用正己烷及二氯甲烷进行活化，以除去吸附剂表面的杂质，其中吸附剂与正己烷的用量比为0.1 g：2~4 mL；吸附剂与二氯甲烷的用量比为0.1 g：1~3mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（4）中淋洗液为正己烷或正己烷与二氯甲烷的混合溶液，淋洗液流速为0.5-2 mL/min；

步骤（4）萃取柱中的匀质混合物的质量与淋洗液的体积比为 1 g：15~20 mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（5）中洗脱液为二氯甲烷或二氯甲烷与正己烷的混合溶液，洗脱液流速为0.5-2mL/min；

步骤（5）萃取柱中的匀质混合物的质量与洗脱液的体积比为 1 g：15~20 mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中乙腈的用量为0.5~1mL。