[发明专利]一种利用基质固相分散萃取分析土壤中多环芳烃的方法

说明书

本发明涉及一种利用基质固相分散萃取技术分析土壤中多环芳烃的方法。该方法包含以下步骤：首先，制备苯基修饰的氧化镁微球，将其作为基质固相分散的吸附剂；其次，将吸附剂与土壤样品进行研磨；然后，将研磨均匀的样品转移至萃取柱中，对小柱进行淋洗及洗脱，舍弃淋洗液，收集洗脱液；最后，将洗脱液浓缩，使用适量溶剂溶解后进行仪器分析。本发明中的吸附剂制备方法简单，使用该方法可以快速分析土壤中的多环芳烃。

技术领域

本发明涉及一种利用基质固相分散萃取分析土壤中的多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃是一类在分子中含有2～7个苯环的稠环芳香化合物，主要来源于有机物的不完全燃烧。此外，多环芳烃在环境中难以降解，并且可以进行长距离扩散，因而广泛存在于环境中。某些多环芳烃具有致畸、致癌和致突变的特性，对人类健康造成了潜在的威胁。目前，已有16种多环芳烃被美国环保局(US EPA)列入优先控制污染物名单。因而，对于环境样品中多环芳烃的检测和评估具有非常重要意义。

土壤中多环芳烃的分析往往需要繁琐的前处理过程，如索式提取、凝胶渗透色谱除脂、硅胶柱净化等。索式提取不仅需要大量的有机溶剂，而且对污染物缺乏选择性。因而，在提取过程中会萃取出大量杂质，可能会干扰目标污染物的分析。

氧化镁微球表面存在的缺陷结构能够与多环芳烃的π电子产生特异性作用，因而对多环芳烃具有较高的选择性，并已成功应用于环境水体、土壤、沉积物及生物样品中多环芳烃的分析。然而，将氧化镁应用于较复杂的体系时，需要在其表面进行改性以提高其选择性，而氧化镁的表面修饰的报道较少。

基质固相分散萃取技术是一种快速、绿色的样品前处理方法。该方法通过将样品与分散剂一起研磨，从而使样品均匀的分散在分散剂表面，通过控制淋洗及洗脱条件可以将目标化合物高效地萃取出来。与传统的索式提取相比，该技术可以大大节省时间，并减小了有机溶剂的用量，并且使用样品的量较少。目前，在基质固相分散萃取中常用的分散剂为硅胶，氧化铝，弗罗里硅土，C18等，然而这些分散剂缺乏选择性。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用基质固相分散萃取技术分析土壤中多环芳烃的方法，从而缩短前处理时间，增大对多环芳烃的选择性，进而提高分离分析效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种利用基质固相分散萃取技术分析土壤中多环芳烃的方法该方法包含以下步骤：首先，制备苯基修饰的氧化镁微球，将其作为基质固相分散的吸附剂；其次，将吸附剂与土壤样品进行研磨；然后，将研磨均匀的样品转移至萃取柱中，对小柱进行淋洗及洗脱，舍弃淋洗液，收集洗脱液；最后，将洗脱液浓缩，使用适量溶剂溶解后进行仪器分析。

具体按以下步骤进行操作：

(1)制备对多环芳烃具有高选择性的苯基修饰的氧化镁微球吸附剂；

(2)将土壤样品与步骤(1)制备的吸附剂按照质量比为4:1～1:4混合，将混合物转移至研钵内研磨1～20min；

(3)将步骤(1)制备的吸附剂装入萃取柱中作为净化层；

(4)将步骤(2)中得到的均匀混合物转移至(3)中的萃取柱内，使用溶剂淋洗萃取柱，淋洗液依靠重力流出萃取柱，去除干扰物质，淋洗液体积与匀质混合物的质量比为10～20mL:1g；

(5)将步骤(4)中萃取柱继续使用洗脱液洗脱，洗脱液体积与萃取柱中的匀质混合物的质量比为10～20mL:1g；

(6)将(5)中洗脱液在30～40℃条件下氮气浓缩至近干，使用乙腈溶解，过滤后使用高效液相色谱进行分析。

步骤(1)中制备的对多环芳烃具有高选择性的苯基修饰的氧化镁微球吸附剂的具体步骤为：