[发明专利]一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法在审
申请号: | 201510869942.8 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105348511A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 王贤文 | 申请(专利权)人: | 江门市优巨新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G65/46;C08G65/48 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 岳龙 |
地址: | 529040 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 封端聚芳醚酮砜 树脂 工业化 合成 方法 | ||
1.一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合反应
以对苯二酚、4,4′-二氯二苯砜和4,4′-二氟二苯甲酮(或4,4′-二氟三苯二酮)为反应单体,以高沸点有机溶剂为溶剂,以碱金属碳酸盐为成盐剂;
在充氮保护的反应釜中,加入溶剂、4,4′-二氟二苯甲酮(或4,4′-二氟三苯二酮)、4,4′-二氯二苯砜和成盐剂后开始搅拌升温至130℃~140℃,体系的固含量为15%~40%,待单体全部溶解后,再向体系中加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至180℃~220℃,反应1~2小时后,升温到240℃~260℃,反应0.5~2小时后,升温到270℃~280℃,反应0.5~2小时,再升温至310℃~320℃聚合1~4小时,加入封端剂,继续反应10-30分钟,得聚合粘液;
所述对苯二酚的摩尔量较双卤代单体过量0.1%~2%,或双卤单体的摩尔量较对苯二酚过量0.1%~2%;
(2)后处理
将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,然后干燥后即得封端聚醚醚酮砜或者聚醚醚酮酮砜树脂的聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述成盐剂为碳酸钠和/或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述封端剂为3,4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮或3,4′-二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述封端剂的摩尔量为较对苯二酚或双卤单体的摩尔量过量0.1%~5%。
5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述4,4′-二氯二苯砜的摩尔量为对苯二酚摩尔量的0.5%~99.5%。
6.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述体系固含量为20%~30%。
7.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述低沸点溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述高沸点有机溶剂为环丁砜或二苯砜。
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