[发明专利]可再生生物基乙烯基酯树脂及其制备方法在审
申请号: | 201510873414.X | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105315416A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 耿星;宋亚南;田海长 | 申请(专利权)人: | 河北麦格尼菲复合材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F283/01;C08G63/91;C08G63/08;C08L51/08 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 李玉祥;苏艳肃 |
地址: | 053000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 再生 生物 乙烯基 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可再生生物基乙烯基酯树脂,其特征是,该树脂是按下面的步骤制备得到:
①、将多元酸或酸酐与经脱水处理的乳酸混合后,先在1×104~1.5×104Pa、130~140℃条件下回流反应2~4h,然后加入催化剂A,升温至150~160℃搅拌减压聚合6~10h,得到嵌段低聚物;所述催化剂A为锡类催化剂或锌类催化剂;
其中,所述多元酸或酸酐与所述乳酸摩尔比为0.02~0.12∶1;
②、将嵌段低聚物与反应单体按质量比25~57∶100混合,于70~80℃条件下搅拌反应1~3.5h;然后加入阻聚剂和催化剂B,在90~95℃条件下继续反应,当反应体系酸值小于10mgKOH/g时,停止反应,自然冷却,得生物基乙烯基酯树脂单体;
所述反应单体为含有不饱和官能团,并含有—CH(O)CH—、—OH或—NCO的活性单体;
③、将生物基乙烯基酯树脂单体溶于活性稀释剂当中,升温至75~90℃反应40~60min后冷却,即得可再生生物基乙烯基酯树脂;
所述活性稀释剂用量为所述生物基乙烯基酯树脂单体质量的20-30%。
2.一种可再生生物基乙烯基酯树脂的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
a、将多元酸或酸酐与经脱水处理的乳酸混合后,先在1×104~1.5×104Pa、130~140℃条件下回流反应2~4h,然后加入催化剂A,升温至150~160℃搅拌减压聚合6~10h,得到嵌段低聚物;所述催化剂A为锡类催化剂或锌类催化剂;
其中,所述多元酸或酸酐与所述乳酸摩尔比为0.02~0.12∶1;
b、将嵌段低聚物与反应单体按质量比25~57∶100混合,于70~80℃条件下搅拌反应1~3.5h;然后加入阻聚剂和催化剂B,在90~95℃条件下继续反应,当反应体系酸值小于10mgKOH/g时,停止反应,自然冷却,得生物基乙烯基酯树脂单体;
所述反应单体为含有不饱和官能团,并含有—CH(O)CH—、—OH或—NCO的活性单体;
c、将生物基乙烯基酯树脂单体溶于活性稀释剂当中,升温至75~90℃反应40~60min后冷却,即得可再生生物基乙烯基酯树脂;
所述活性稀释剂用量为所述生物基乙烯基酯树脂单体质量的20-30%。
3.根据权利要求2所述可再生生物基乙烯基酯热固性树脂的制备方法,其特征是,
所述多元酸为1,4-丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、富马酸、顺丁烯二酸、衣康酸、甲基丁二酸或4-氯甲酰苯甲酸,所述酸酐为甲基四氢苯酐、均苯四甲酸二酐、丁二酸酐,己二酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、纳迪克酸酐、4-叔丁基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、二甲基马来酸酐、马来酸酐、2,2-二甲基琥珀酸酐、衣康酸酐、宁康酸酐、环己烷-1,2-二甲酸酐或马来海松酸酐。
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