[发明专利]一种多环酮的制备方法有效
申请号: | 201510874900.3 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105837441B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 朱钢国;车超;黄倩雯;郑汉良 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07C67/347 | 分类号: | C07C67/347;C07C69/757;C07C69/76;C07C45/72;C07C49/675;C07J11/00 |
代理公司: | 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙)33231 | 代理人: | 黄铁军 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多环酮 制备 方法 | ||
1.一种多环酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将铜催化剂、氮配体、还原剂和碱溶解在有机溶剂中,加入结构式Ⅱ所示的烯炔醛和结构式Ⅲ所示的α-溴代不饱和羰基化合物形成反应体系,反应体系在80℃搅拌10小时,经后处理得到式Ⅰ所示的多环酮,
式Ⅰ~Ⅲ中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、酯基、三氟甲基、氟原子、氯原子或对甲苯基;R2为氢原子、甲基、正丁基、环丙基或甲氧基亚甲基;R3为甲基、乙基;R4为甲基、乙酰基或酯基,所述的铜催化剂为醋酸铜,所述的碱为碳酸钾,所述的还原剂为偶氮二甲酸二乙酯,所述的氮配体为五甲基二乙烯三胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的铜催化剂、氮配体、还原剂、结构式II所示的化合物、结构式Ⅲ所示的化合物和碱的摩尔比为0.1:0.2:0.2:1.0:1.2:1.0。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的后处理包括淬灭、萃取、干燥和柱层析。
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