[发明专利]一种红色活性染料有效
申请号: | 201510875721.1 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105504868B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 张兴华;李荣才 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/51 | 分类号: | C09B62/51;C09B62/085;D06P1/382;D06P1/384;D06P5/30 |
代理公司: | 12211 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张会雪 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红色 活性染料 | ||
1.一种红色活性染料,其特征在于:该红色活性染料具有式(I)的结构通式:
其中R1为如下结构式(1-1)至结构式(1-6)中的任一取代基:
其中R2为如下结构式(2-1)至结构式(2-3)中的任一取代基:
M为H或是碱金属。
2.根据权利要求1所述一种红色活性染料,其特征在于:所述M为-H或-Na或-K。
3.根据权利要求1所述一种红色活性染料,其特征在于:所述R1为结构式(1-5)或结构式(1-6)的取代基。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种红色活性染料,其特征在于:所述R2为结构式(2-3)的取代基。
5.权利要求1-4任一项所述一种红色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:一、一缩反应:
将如下结构式中的任何一种化合物用NaHCO3溶液溶解,向反应釜中加冰,三聚氯氰,冰磨三聚氯氰五分钟后,滴加溶解好的如下式溶液,使其在缩合过程控制温度T=0℃-10℃,pH=2.0-4.5,反应3-5小时后液相色谱分析,合格后得一步缩合物,进行下一步反应;
3-β-(硫酸酯乙基砜基)苯胺-5-磺酸
邻羧基苯胺间磺酸
苯胺-3-磺酸
二、二缩反应:
然后将溶解好的乙二胺加入到一步缩合物中,升温,用Na2CO3溶液控制二缩反应物的pH值,使其在缩合过程控制温度T=30℃-45℃,pH=6.0-8.0,反应4-6小时,反应终点用液相色谱控制;得二步缩合物,降温待进行下一步反应;
三、三缩反应:
向反应釜中加冰,三聚氯氰,冰磨三聚氯氰五分钟后,将二步缩合物滴加到反应釜中,使其在缩合过程控制温度T=0℃-10℃,pH=3.0-5.0,反应3-5小时,液相色谱分析,合格后得三步缩合物,降温进行下一步反应;
四、四缩反应:
将H酸干粉加入到三步缩合物中,升温,用纯碱控制反应物的pH值使其在缩合过程控制温度T=30℃-45℃,pH=5.0-7.0,反应4-6小时,反应终点用液相色谱控制;得四步缩合物,降温待进行下一步反应;
五、重氮化反应:
将如下结构式中的任何一种化合物用小苏打或NaOH溶液溶解,然后加入盐酸,加冰,快速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,重氮化反应过程中的温度0-5℃,保持淀粉碘化钾试纸为蓝色,反应完成后得重氮盐;
2-萘胺-1-磺酸
2-萘胺-1,5二磺酸
2-氨基-6-β-(硫酸酯乙基砜基)萘磺酸
2-萘胺-4,8二磺酸
3-β-(硫酸酯乙基砜基)苯胺-5-磺酸
六、偶合反应
将步骤五所得重氮盐缓慢的滴加加入步骤四所得的四步缩合物中,在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0,反应2.0-3.0小时后合格,即制得结构式(Ⅰ)的染料溶液。
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