[发明专利]一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法有效
申请号: | 201510875937.8 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105541913B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 张齐;武瑞;毛桂红;吴吉;蒋雷;李扣喜;敖文亮 | 申请(专利权)人: | 天津久日新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300403 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯甲酰基二 苯基 氧化 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,该方法通过下列步骤并且不分离中间体而进行:
1)在惰性气体保护下,将金属钠块悬浮在有机溶剂中,加热直至回流,剧烈搅拌,形成粉末状钠的悬浮液后,在强烈搅拌下滴加三苯基膦,滴毕,加热回流反应,当三苯基膦反应完全后,滴加卤化磷进行反应;
2)向步骤1)所得的反应混合物中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯进行反应;
3)向步骤2)所得的反应混合物中加入氧化剂进行氧化反应得到2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦;
其中步骤1)所述三苯基膦、金属钠和卤化磷的用量,若是三卤化磷,三苯基膦、金属钠和三卤化磷的用量为物质的量之比2:6:1;若是五卤化磷,三苯基膦、金属钠和五卤化磷的用量为物质的量之比2:8:1。
2.根据权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于步骤1)所述的有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯。
3.根据权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于步骤1)所述卤化磷选自三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷、五溴化磷。
4.根据权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于步骤1)所述与卤化磷的反应温度选自40℃~120℃。
5.根据权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于步骤2)所述2,4,6-三甲基苯甲酰氯的用量选自三苯基膦的物质的量的1.4~1.8倍。
6.根据权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于步骤2)反应温度选自-20℃~120℃。
7.根据权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于步骤3)中氧化剂选自过氧乙酸、过氧苯甲酸、过氧叔丁醇、双氧水、臭氧、硝酸、硝酸盐。
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