[发明专利]慈航丸的质量检测方法

权利要求书

1.一种慈航丸的质量检测方法，其特征在于：包括慈航丸中盐酸水苏碱的含量测定、显 微鉴别和薄层色谱鉴别，所述盐酸水苏碱的含量测定，具体操作步骤如下：

（1）对照品溶液的制备：精密称定盐酸水苏碱对照品，加15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解 并稀释，制成质量溶度为100μg/mL的溶液，作为对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备：称取慈航丸样品9±0.9g，剪碎，混匀；称取硅藻土9±0.9g，递 增法加入到样品中，边加边研磨；研匀后，称取9±0.9g，置具塞锥形瓶中，加入乙醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量 取续滤液25mL，加在氧化铝-活性炭低压层析柱上，以乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，水浴 上蒸干,残渣用15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，备用；

（3）色谱条件：强阳离子交换(SCX)色谱柱；以15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相； 检测波长为192nm；流速1.0mL·min^-1；柱温：20℃；进样量：10μL；

（4）测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱，测定，记录 20min的色谱图，即得；

所述显微鉴别，具体操作步骤如下：

取慈航丸样品,均匀置于载玻片上，采用水合氯醛试液装片，盖上盖玻片，置显微镜下 观察；其中，益母草为非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起；当归为薄壁细胞纺锤形，壁 略厚，有极微细的斜向交错纹理；川芎为螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连结，似网状 螺纹导管；

所述薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：

（1）供试品溶液的制备：精密称取慈航丸样品9g，剪碎，加硅藻土4.5g，研匀，置三角 锥形瓶中，加乙醚50mL，冰浴超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使之溶 解，备用；

（2）对照药材溶液的制备：取川芎对照药材1g、当归对照药材0.5g，分别加乙醚30 mL，冰浴超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使之溶解，作为对照品溶液；

（3）测定：按照中华人民共和国药典2010年版一部，附录VIB试验，吸取上述三种溶液 各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯=9:1为展开剂，展开，取出，晾 干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。

2.根据权利要求1所述的一种慈航丸的质量检测方法，其特征在于：盐酸水苏碱的含量 测定时，步骤（1）所述的氧化铝-活性炭低压层析柱是将200～300目的中性氧化铝7.5g与 层析用活性炭2.0g混匀，干法装柱；柱内径为2.5cm，带G4筛板。

3.根据权利要求1所述的一种慈航丸的质量检测方法，其特征在于：盐酸水苏碱的含量 测定时，步骤（1）、（2）、（3）所述的15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液含0.04％三乙胺和0.15％磷 酸。

4.根据权利要求1所述的一种慈航丸的质量检测方法，其特征在于：薄层色谱鉴别时， 步骤（1）、（2）所述的冰浴超声处理，功率250W，频率40kHz。