[发明专利]慈航丸的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药质量控制领域，具体涉及一种中成药慈航丸的质量检测方法。

背景技术

慈航丸由益母草、当归、川芎等3味药经提取加工制成的制剂，主要用于妇女经血 不调，癥瘕痞块，产后血晕，恶露不尽。该制剂收录于中国卫生部药品标准中药成方制剂第 一册第166页WS3-B-0164-89。原质量标准中仅有性状鉴别，没有检测指标，难以全面准确控 制药品质量。

中药作为一个整体，强调的是各味药的协同作用。目前，中成药中单一有效成分或 指标成分控制，难以真正控制药品质量。有些药厂为了降低成本，利用药检质量标准不能完 全控制所有药味的漏洞，非法生产。因此，必需建立一种快速、准确、全面分离、检测慈航丸 中多种活性成分的方法，以便更好地对该产品进行质量监控和用药安全。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种慈航丸的质量检测方法，利用高效液相色 谱法测慈航丸中盐酸水苏碱的含量，具体操作步骤如下：

（1）对照品溶液的制备：精密称定盐酸水苏碱对照品，加15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解 并稀释，制成质量溶度为100μg/mL的溶液，作为对照品溶液。

（2）供试品溶液的制备：称取慈航丸样品9±0.9g，剪碎，混匀；称取硅藻土9±0.9 g，递增法加入到样品中，边加边研磨；研匀后，称取9±0.9g，置具塞锥形瓶中，加入乙醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 量取续滤液25mL，加在氧化铝-活性炭低压层析柱上，以乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，水 浴上蒸干，残渣用15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，备用。

（3）色谱条件：强阳离子交换(SCX)色谱柱；以15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动 相；检测波长为192nm；流速1.0mL·min^-1；柱温：20℃；进样量：10μL。

（4）测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2-10μl，注入液相色谱，测 定，记录20min的色谱图，即得。

作为本发明的优选，步骤（2）所述的氧化铝-活性炭低压层析柱是将200～300目的 中性氧化铝7.5g与层析用活性炭2.0g混匀，干法装柱；柱内径为2.5cm，带G4筛板。

作为本发明的另一种优选，步骤（1）、（2）、（3）所述的15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液 中含0.04％三乙胺和0.15％磷酸。

为准确找到慈航丸中益母草、当归、川芎三味药材的各自特征，本发明所述慈航丸 的质量检测方法还包括显微鉴别方法，具体操作步骤如下：

慈航丸样品，均匀置于载玻片上，采用水合氯醛试液装片，盖上盖玻片，置显微镜下观 察；其中，益母草为非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起；当归为薄壁细胞纺锤形，壁略 厚，有极微细的斜向交错纹理；川芎为螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连结，似网状螺 纹导管。

为能够定性鉴别慈航丸处方中当归、川芎药材，本发明所述慈航丸的质量检测方 法还包括薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：

（1）供试品溶液的制备：精密称取慈航丸样品9g，剪碎，加硅藻土4.5g，研匀，置三角 锥形瓶中，加乙醚50mL，冰浴超声处理（功率250W，频率40kHz）5分钟，滤过，滤液挥干，残 渣加乙酸乙酯1mL使之溶解，备用；

（2）对照品溶液的制备：取川芎对照药材1g、当归对照药材0.5g，分别加乙醚30mL， 冰浴超声处理（功率250W，频率40kHz）5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使之 溶解，作为对照品溶液；

（3）测定：按照中华人民共和国药典2010年版一部，附录VIB试验，吸取上述三种溶液 各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯=9:1为展开剂，展开，取出，晾 干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。