[发明专利]一种苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦的制备方法

权利要求书

1.一种苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，该方法通过下列步骤并且不分离中间体而进行：

1）在惰性气体保护下，将金属钠块悬浮在有机溶剂中，加热直至回流，剧烈搅拌，形成粉末状钠的悬浮液后，在强烈搅拌下滴加三苯基膦，滴毕，加入催化剂，加热回流反应，当三苯基膦反应完全后，滴加卤化磷进行反应；

2）向步骤1）所得的反应混合物中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯进行反应；

3）向步骤2）所得的反应混合物中加入氧化剂进行氧化反应得到苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦；

其中步骤1）中催化剂选自叔丁醇、萘、氯苯一种或多种；所加入的催化剂的用量选自金属钠物质的量的0.01-20%。

2.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述的有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯。

3.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述三苯基膦与金属钠的反应温度选自-20℃~160℃。

4.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述卤化磷选自三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷、五溴化磷。

5.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述与卤化磷的反应温度选自40℃~120℃。

6.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述三苯基膦、金属钠和卤化磷的用量，若是三卤化磷，三苯基膦、金属钠和三卤化磷的用量为物质的量之比1:12:2；若是五卤化磷，三苯基膦、金属钠和五卤化磷的用量为物质的量之比1:16:2。

7.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤2）所述2,4,6-三甲基苯甲酰氯的用量选自三苯基膦的物质的量的6.0~6.2倍。

8.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤2）反应温度选自-20℃~120℃。

9.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤3）中氧化剂选自过氧乙酸、过氧苯甲酸、过氧叔丁醇、双氧水、臭氧、硝酸、硝酸盐。

10.一种苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合物的制备方法，该方法通过下列步骤并且不分离中间体而进行：

1）在惰性气体保护下，将金属钠块悬浮在有机溶剂中，加热直至回流，剧烈搅拌，形成粉末状钠的悬浮液后，在强烈搅拌下滴加三苯基膦，滴毕，加入催化剂，加热回流反应，当三苯基膦反应完全后，降至室温，滴加卤化磷，在滴加过程中剧烈搅拌反应，滴毕加热回流反应；

其中三苯基膦、金属钠和卤化磷的用量很关键，如果是三卤化磷，三苯基膦、金属钠和三卤化磷的用量为物质的量之比1~4:12:2；如果是五氯化磷三苯基膦、金属钠和五卤化磷的用量为物质的量之比1~4:16:2；

2）将步骤1）所得的混合物冷却至一定温度，并在此温度下滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应；

3）向步骤2）所得的反应混合物中加入氧化剂进行氧化反应得到苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦；

其中步骤1）中催化剂选自叔丁醇、萘、氯苯；所加入的催化剂的用量选自金属钠物质的量的0.01-20%，优选0.1-10%；

步骤3）中氧化剂选自过氧乙酸、过氧苯甲酸、过氧叔丁醇、双氧水、臭氧、硝酸、硝酸盐。