[发明专利]一种乙酰柠檬酸三(十八醇)酯的制备方法有效
申请号: | 201510880373.7 | 申请日: | 2015-12-05 |
公开(公告)号: | CN105622401B | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请(专利权)人: | 湖南尔康制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/14;C07C69/67;B01J31/18;B01J31/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码: | 湖南;43 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 柠檬酸 十八 制备 方法 | ||
1.一种如下所示化合物的制备方法,
包括以下步骤:
(1)通过水热分散法制备介孔分子筛负载杂多酸催化剂;
(2)在装有机械搅拌器、温度计、油水分离器的反应器中加入定量的十八烷醇、柠檬酸,加热使原料熔化,加入催化剂后继续升温至60~80℃,加热回流至反应完全,减压蒸去过量十八烷醇;
(3)向步骤(2)中加入乙酰氯,过滤,回收催化剂,剩余物用10%碳酸氢钠水溶液洗涤3~5次,分去水层得乙酰柠檬酸三(十八醇)酯粗品;
(4)将步骤(3)所得粗品加入带水剂正丁醇,蒸馏除去水与带水剂正丁醇,即得到乙酰柠檬酸三(十八醇)酯;所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是杂多酸溶解于二次蒸馏水中,注入带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压热压釜中,称培烧好的分子筛MCM-41载体,倒入杂多酸溶液中,加入MCM-41质量3~6%的碳酸钠固体,搅拌呈稠装状,于110℃烘箱内处理20-24h,冷却后过滤,加热干燥获得所需负载型杂多酸催化剂;
所述杂多酸是钯改性的磷钨钼杂多酸;
所述的催化剂、柠檬酸、十八烷醇、乙酰氯的投料质量比为0.5~1.2:20~40:200~400:10~20。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南尔康制药股份有限公司,未经湖南尔康制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510880373.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。