[发明专利]化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置

权利要求书

1.化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，其特征在于，采用醇类络合剂，由SiF₄气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下：

（1）对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm；SiF₄气体纯度高于99.99%；氮气纯度高于99.9999%；

（2）将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度；

（3）向化学交换反应釜中注入SiF₄气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF₄气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成；

（4）SiF₄气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应；

（5）将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中；

（6）将样品进行ICP-Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。

2.根据权利要求1所述的化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）中，向化学交换反应釜中注入0.1MPa压力的SiF₄气体。

3.一种如权利要求1或2所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于，包括氮气钢瓶（1）、反应气SiF₄钢瓶（2）、SiF₄缓存罐（3）、分子筛柱（4）、化学交换反应釜（5）、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）、液相取样瓶（7）、气相取样瓶（8）、缓冲罐（9）及真空泵（10）；所述氮气钢瓶（1）的传输端口经分子筛柱（4）与SiF₄缓存罐（3）相通；所述SiF₄钢瓶（2）的传输端口与缓存罐（3）相通；所述SiF₄缓存罐（3）、液相取样瓶（7）及气相取样瓶（8）的传输端口分别与化学交换反应釜（5）相通；所述缓冲罐（9）的传输端口分别与化学交换反应釜（5）及SiF₄缓存罐（3）相通；所述真空泵（10）的工作端口与缓冲罐（9）相通；所述化学交换反应釜（5）置于带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）工作腔之内。

4.根据权利要求3所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：在所述化学交换反应釜（5）内设有防腐蚀转子（11）。

5.根据权利要求4所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：在所述化学交换反应釜（5）上设置有第二压力表（13）；所述第二压力表（13）量程为-0.1MPa～1.6MPa。

6.根据权利要求5所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：在所述化学交换反应釜（5）内设有温度计（14）；所述温度计（14）的量程为-50～300℃；在所述SiF₄缓存罐（3）上设有第一压力表（12）；所述第一压力表（12）量程为-0.1MPa～1.6MPa。

7.根据权利要求6所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：所述缓存罐进口阀（V4）、缓存罐出口阀（V5）、反应釜气体进口阀（V6）、反应釜络合剂进口阀（V7）、液相取样阀（V8）及气相取样阀（V9）均为针型阀。

8.根据权利要求7所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：所述分子筛柱（4）中装有分子筛除水剂。

9.根据权利要求8所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：所述SiF₄缓存罐（3）、化学交换反应釜（5）、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）、液相取样瓶（7）及气相取样瓶（8）均采用316L不锈钢材料。