[发明专利]化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置

说明书

技术领域

本发明属现代电子和半导体工业中，同位素纯硅材料的提纯和生产领域，特别涉及一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，其适用于不同压力和温度条件下，涉及四氟化硅-四氟化硅络合物化学交换分离系数的测量，能够为化学交换法分离硅同位素及工业化规模级别的分离装置的设计提供基础数据。

背景技术

在现代电子和半导体工业中，硅材料获得了广泛的应用，超过90%的半导体元器件都是由硅制成的。天然硅含有三种稳定的同位素²⁸Si、²⁹Si、³⁰Si，其含量分别为92.23%，4.67%，3.10%。近年来，同位素纯的硅材料以其优良的特性开始受到科学家们的关注。

随着现代信息产业和电子计算机工业的发展，半导体芯片的体积变得更小、集成化程度更高。但半导体芯片体积越小，线路集成度越高，电流密度将逐渐增大，单位体积内发热量增多，这样将使得元器件在工作时温度升高，芯片温度过高将会导致半导体元器件性能和寿命大幅下降。用同位素纯²⁸Si（99.85%）制成的半导体器件，室温下的热导率可比天然硅增加10%～60%，在某些特定的温度下增加的更多。同位素纯²⁸Si制成的二极管反向击穿电压比同样工艺的天然硅二极管可提高80%以上。富集²⁹Si是一种潜在的用于储存和操作量子计算机信息的材料。含有³⁰Si的硅锭是实现中子嬗变掺杂（NDT）的新材料，NDT是采用中子辐照的办法来对材料进行掺杂的一种技术，其最大的优点就是掺入的杂质浓度分布非常均匀。

目前，实现硅同位素分离的方法主要有低温精馏法、气体离心法、激光法、化学交换法等。其中，化学交换法由于具有分离系数高、处理量大等优点，已成为最有希望实现硅同位素工业化分离的方法。在四氟化硅-四氟化硅络合物化学交换分离工业化装置设计中，需要通过不同条件下的分离系数来计算所需的平衡级数量进而确定塔高及填料用量等。

四氟化硅及其络合物有很强的毒性和腐蚀性，并且由于玻璃类仪器中含有硅对于硅同位素的测量有严重影响，因此传统玻璃类仪器已经不再适用，对于金属装置的密封性提出了非常高的要求。

发明内容

本发明针对现有用于测量分离因子的玻璃类反应器在涉硅同位素体系中已经不再适用的问题，而提供一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，旨在为工业化设计提供基础数据。本发明所采用的装置结构合理，能够用于测量不同温度和压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物（如四氟化硅甲醇络合物、四氟化硅乙醇络合物、四氟化硅丁醇化合物等）同位素交换反应的分离系数。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。

化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，系采用醇类络合剂，由SiF₄气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下：

（1）对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm；SiF₄气体纯度高于99.99%；氮气纯度高于99.9999%。

（2）将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度。

（3）向化学交换反应釜中注入SiF₄气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF₄气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成。

（4）SiF₄气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应。

（5）将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中。

（6）将样品进行ICP-Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。

作为一种优选方案，本发明所述步骤（3）中，向化学交换反应釜中注入0.1MPa压力的SiF₄气体。