[发明专利]低成本常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有硬度高、高温强度大、热膨胀系数小、化学稳定性好等优良性能，在机械、电子、石油化工、航天等工业领域和军事领域得到了广泛的应用。但碳化硅具有很强的共价键结合，是典型的难烧结材料，使高性能碳化硅陶瓷的生产成本较为昂贵，较大程度地制约了碳化硅陶瓷的规模化应用。

常压烧结是指将陶瓷粉体在大气中烧结得到陶瓷材料的方法，亦称无压烧结法，它借助于烧结助剂，可在常压下实现碳化硅陶瓷的致密化烧结，适用于不同形状、复杂结构制品的烧结，是一种成本较低、容易实现批量化工业生产的烧结方法。

由于碳化硅陶瓷在烧结时扩散速率较低，因此常压烧结对粉体的要求较为严格，大多采用粒径D₅₀约0.5μm、粒度分布较为均匀的超细粉体进行烧结，才能实现碳化硅陶瓷烧结致密化。这类的文献可以参考专利号为ZL200910098377.4的中国发明专利《常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法》(授权公告号为CN101555143B)；还可以参考专利号为ZL201110114635.0的中国发明专利《一种常压固相烧结微孔碳化硅陶瓷及其制备方法》(授权公告号为CN102765940B)，该专利采用0.1～1μm的碳化硅粉；还可以参考申请号为201410728865.X的中国发明专利申请公开《两步法无压固相烧结碳化硅陶瓷的方法》(申请公布号为CN104446493A),该文献采用0.6μm的碳化硅粉。

但超细碳化硅粉体制备成本高，且随着比表面积的增大，在处理时极易氧化，使采用无压烧结方法制备碳化硅陶瓷而降低的成本优势受到了一定程度的限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种利用大部分粗颗粒碳化硅粉替代细微碳化硅粉以降低成本的常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低成本常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

①主原料准备，主原料包括以下重量百分比的组分：

②碳化硅浆料制备，将主原料和为主原料重量120％～280％的无水乙醇，去离子水为主原料重量1％～5％，分散剂为主原料重量1％～5％加入球磨机或砂磨机中，配制成固含量为30％～50％的碳化硅浆料；前述的分散剂采用固含量为41.5％～43.5％的水性钠盐分散剂；

③造粒，碳化硅浆料，采用喷雾干燥造粒机造粒碳化硅浆料，得到造粒粉，喷雾干燥条件：进口温度为145℃～195℃，喷头喷雾频率15Hz～25Hz，，出口温度为75℃～125℃；

④素坯获得，将造粒粉成型得到素坯；

⑤烧结，将素坯放入烧结炉中，通入氩气，在2200℃～2250℃温度下保温2h～4h完成常压烧结，得到碳化硅陶瓷。常压烧结即对材料不进行加压而使其在大气压力下烧结，优选范围为1±20％个大气压，通常默认指1大气压(1.01×105Pa)，

作为优选，步骤①所述的粗颗粒碳化硅粉纯度≥98％，碳化硅细粉纯度≥98％，碳化硼粉纯度≥95％，醇溶酚醛树脂固含量≥84％。

作为优选，步骤②中采用球磨制浆，条件如下：采用球径10mm～15mm碳化硅介质球，球料比3～4:1，球磨混料时间3～7小时，浆料pH值3～10，球磨机转速为180r/min～220r/min。

作为优选，步骤②中采用为分散剂为东亚合成株式会社出品的T-61分散剂。

作为优选，步骤④中的素坯通过干压法成型或者冷等静压法成型获得。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用粗碳化硅粉体为主要原材料进行常压烧结，密度可达到3.0g/cm³，致密度平均达到94％以上，已基本接近微细碳化硅粉体常压烧结密度可达到3.17g/cm³，致密度达到97％以上的性能，满足大部分领域的应用，但粗颗粒的碳化硅粉较细微碳化硅粉成本低很多，将使碳化硅陶瓷的生产成本有较大幅度降低缩短，适合工业化批量生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：