[发明专利]超声裁剪氧化石墨烯的方法在审
申请号: | 201510881904.4 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105293481A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 李诗纯;曾泽华;陈克梅;王蔺;徐金江;刘渝 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 袁辰亮 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声 裁剪 氧化 石墨 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域,具体涉及一种超声裁剪氧化石墨烯的方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种单原子层厚的薄层,是理想的二维纳米材料。氧化石墨烯具有优异的力学性能和良好的热稳定性。此外,氧化石墨烯表面含有大量的功能基团,因而在水中具有良好的分散性能,并可以进行化学修饰。因此,氧化石墨烯在功能复合材料、涂料、油墨、生物医药等领域应用广泛。
氧化石墨烯一般由Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法等化学方法制得,所得片层直径一般在微米级别。当氧化石墨烯在功能复合材料等领域应用时,特别是在制备超薄复合分离膜时,要求氧化石墨烯的直径在500nm以下。因此,需要对氧化石墨烯裁剪以减小其片层尺寸。
目前,氧化石墨烯的裁剪方法主要包括酸化裁剪和水热裁剪,这两种方法均存在弊端。酸化裁剪过程需要加入强酸,使用过程存在危险,且该过程对设备腐蚀性大,操作难度大。水热裁剪过程在高温高压条件下进行,操作难度大,危险性大。因此,目前的裁剪方法条件苛刻,对设备要求高,成本较高。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种条件温和、操作简便、经济高效的石墨烯裁剪方法,而且该方法不能影响氧化石墨烯的氧化程度。
本发明采用化学法制备的氧化石墨烯为原料,采用超声进行裁剪,大幅降低氧化石墨烯的片层尺寸,且不改变其氧化程度。本发明的方法相对于传统的氧化石墨烯裁剪工艺,更加安全、环保、高效、易工业化生产。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种超声裁剪氧化石墨烯的方法,所述的方法包括以下步骤:
步骤一:将氧化石墨烯加入水中,得到氧化石墨烯悬浮液;
步骤二:将步骤一中氧化石墨烯悬浮液用超声设备处理,控制所述氧化石墨烯悬浮液温度在30℃~50℃范围内;
步骤三:将步骤二中氧化石墨烯悬浮液进行离心处理,得到氧化石墨烯沉淀;
步骤四:将步骤三中所述氧化石墨烯沉淀干燥,得到纳米氧化石墨烯片。
更进一步的技术方案是步骤一中的氧化石墨烯由Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制得,所述氧化石墨烯片层直径为1000~5000nm。
更进一步的技术方案是步骤二中超声功率为300w~900w,超声时间为1h~10h。
更进一步的技术方案是步骤二中氧化石墨烯悬浮液温度采用水浴控制。
更进一步的技术方案是步骤三中离心速率为10000r/min~15000r/min,离心时间为0.5h~2h。
更进一步的技术方案是步骤四中干燥方式包括采用真空烘箱干燥或采用旋蒸仪干燥,干燥温度为50℃,干燥时间为2小时。
更进一步的技术方案是纳米氧化石墨烯片的片层直径为220~370nm。
更进一步的技术方案是纳米氧化石墨烯片的氧化程度与所述氧化石墨烯的氧化程度一致。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的超声裁剪氧化石墨烯的方法裁剪条件温和,不添加其他化学物质,因此易于实施,成本低,制得的纳米氧化石墨烯片尺寸小且分布窄。制得的纳米氧化石墨烯片的直径降低为220~370nm,且氧化石墨烯的氧化程度与原料相比无明显差异。
附图说明
图1为本发明一个实施例的纳米氧化石墨烯与氧化石墨烯原料的紫外可见吸收光谱图。
图2为本发明一个实施例的纳米氧化石墨烯原子力显微镜图(AFM)。
图3为本发明一个实施例的氧化石墨烯原料的原子力显微镜图(AFM)。
图4为本发明一个实施例的纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的红外吸收光谱图(FTIR)。
图5为本发明一个实施例的纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的热失重谱图(TGA)。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合附图及实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。
实施例1
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