[发明专利]悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法有效
申请号: | 201510882032.3 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN106831302B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 陈亮;宗弘元;张鸿翔;郭艳姿;王清立 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C7/14 | 分类号: | C07C7/14;C07C15/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对二甲苯 悬浮熔融结晶 粒径分布 平均粒径 工艺流程 老化 固液分离效率 产品纯度 分离能耗 分离提纯 结晶生产 冷却结晶 生产能耗 结晶器 可用 细晶 回收 生产 停留 优化 | ||
1.一种悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,包括以下步骤:
a)含对二甲苯浓度为70~97%的原料分为两股,一股原料Ⅰ进入老化釜中,另一股原料Ⅱ进入结晶器中,其中原料Ⅰ与原料的重量之比为0:1~1:1;
b)结晶器的操作温度为-40℃~-8℃,晶浆中含20~55%重量的对二甲苯晶体Ⅰ,晶浆经固液分离器Ⅰ分离出对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液,对二甲苯晶体Ⅰ进入到老化釜中,结晶母液分为两股,第一股占0~95%重量的结晶母液Ⅰ返回结晶器中,第二股占5~100%重量的结晶母液Ⅱ离开结晶系统;
c)老化釜的操作温度为-8℃~10℃,晶浆中含20~55%重量的对二甲苯晶体Ⅱ,晶浆在老化釜中的停留时间至少为20分钟,晶浆经固液分离器Ⅱ分离出对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液,老化母液分为两股,第一股占0~95%重量的老化母液Ⅰ返回老化釜中,第二股占5~100%重量的老化母液Ⅱ进入结晶器中;
d)对二甲苯晶体Ⅱ进入到熔融罐中,熔融罐的操作温度为15~90℃,对二甲苯晶体Ⅱ经熔化后得到纯度不低于99.7%的对二甲苯,0~50%重量的对二甲苯作为洗涤液返回到固液分离器Ⅱ中对对二甲苯晶体Ⅱ进行洗涤,50~100%重量的对二甲苯作为最终产品排出结晶系统。
2.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于原料Ⅰ与原料的重量之比为0.1:1~0.9:1。
3.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于进入老化釜的原料Ⅰ的温度为15℃~50℃。
4.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于老化釜的操作温度为0℃~10℃,晶浆中含25~50%重量的对二甲苯晶体Ⅱ。
5.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于结晶器的操作温度为-35℃~-8℃,晶浆中含25~50%重量的对二甲苯晶体Ⅰ。
6.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于老化釜中对二甲苯晶体Ⅱ的重量与进入老化釜的对二甲苯晶体Ⅰ的重量不相等。
7.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于通过固液分离器Ⅱ所得的洗涤液滤液至少有一部分返回到老化釜中。
8.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于结晶器和老化釜中对二甲苯晶体的停留时间至少为30分钟,平均粒径不小于100μm,晶体的粒径分布区间为0.5μm~2000μm。
9.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法,其特征在于对二甲苯产品纯度不低于99.8%。
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