[发明专利]悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法

说明书

本发明涉及一种悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，采用晶体老化和冷却结晶的方法从含对二甲苯浓度为70～97％的原料中分离提纯对二甲苯，通过对老化釜和结晶器中的操作温度、停留时间、晶体含量等工艺参数的优化，提高了晶体平均粒径、缩小了粒径分布区间，进而提高了固液分离效率和产品纯度，并取消了细晶回收步骤，简化了工艺流程，降低了分离能耗。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的晶体平均粒径小、粒径分布宽、工艺流程复杂、生产能耗高的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。

技术领域

本发明涉及一种悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法。

技术背景

对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产精对苯二甲酸，进而生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，并最终制成人们日常生活中经常接触到的聚酯纤维(涤纶)、饮料瓶及各种绝缘包装材料等。目前全球生产的3000多万吨PX，绝大部分都成为聚酯纤维的原料。大量的聚酯纤维被加工成服装，不仅满足全球六十多亿人口的穿衣问题，还满足了人们对服装色彩、光泽、褶皱、薄厚、透明度等更多的要求。我国是聚酯生产大国，尽管PX产能已达到1000万吨/年，但依然无法满足市场需求，2014年我国PX进口量已达到997万吨，对外依存度高达49％，对聚酯产业链的健康可持续发展十分不利。当前，国内所面临的PX增产与节能任务十分紧迫。

分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分之间的沸点相差很小，采用精馏的方法很难得到高纯度的PX产品，但是这些组分之间熔点相差却较大，因此可采用结晶法分离得到高纯度的对二甲苯。事实上，结晶法也是模拟移动床吸附分离技术出现之前工业上生产对二甲苯的唯一方法。

专利US5498822公开了一种生产对二甲苯的结晶方法，该方法先通过预冷器对混合二甲苯原料进行预冷却，然后通过单级结晶得到对二甲苯晶体，对二甲苯晶体经洗涤后熔化得到高纯度的对二甲苯产品，洗涤液为纯的液态对二甲苯产品。该方法存在的问题是：利用单级结晶过程生产对二甲苯，为获得较高的回收率，结晶温度通常较低，即所得对二甲苯晶体温度也较低，在使用纯的液态对二甲苯产品洗涤晶体时，纯对二甲苯容易在洗涤过程中重结晶析出，进而堵塞过滤孔道，使洗涤过程难以进行，难以取得良好的洗涤效果，从而影响产品纯度。

中国专利“悬浮结晶生产对二甲苯的方法”(专利申请号：201310236914.3)采用晶体老化操作，利用温度较高的原料对老化釜中的低温晶体进行打浆洗涤和升温老化，使升温后的对二甲苯晶体便于洗涤和过滤分离，从而保障了产品纯度。但是该技术方案也存在不足：各步骤的操作条件比较宽泛，没有给出最优化的操作条件，致使结晶器和老化釜中的晶体平均粒径较小，粒径分布宽，降低了固液分离效率，影响了产品纯度的提高；另外，在固液分离时一部分细晶还会进入到滤液中，为减少晶体损失，需要采用旋流器进行细晶回收，但即便如此，也不能完全回收细晶，晶体的损失不可避免，反而使流程变得复杂，同时还增加了能耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有对二甲苯结晶生产中存在的平均粒径小、粒径分布宽、流程复杂、能耗高的问题，提供一种新颖的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法。