[发明专利]氮杂迈克尔加成聚合制备多孔整体分离材料的方法有效
申请号: | 201510882339.3 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN106832269B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 吴仁安;刘胜菊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 迈克尔加成 分离材料 制备 聚合反应 不饱和羰基化合物 有机胺类化合物 氨基 不饱和双键 有机整体 致孔剂 聚合 | ||
1.一种“氮杂迈克尔加成”聚合制备多孔整体分离材料的方法,其特征在于:
(1)将致孔剂溶解于一元醇中,获得致孔剂溶液;
(2)将α, β-不饱和羰基化合物加入(1)中获得的致孔剂溶液中,混合均匀后加入有机胺类化合物混合均匀,获得反应预聚液;
(3)步骤(2)中所获预聚液通5~10 min氮气(N2)除氧后并引入反应容器中,α, β-不饱和羰基化合物和有机胺之间发生“氮杂迈克尔加成”聚合反应,制备出多孔整体分离材料;步骤(2)中所述的α, β-不饱和羰基化合物为丙烯酸酯类或甲基丙烯酸酯类中的一种或二种以上;
步骤(2)中所述的有机胺类化合物为多胺类化合物;
所述的丙烯酸酯类化合物为含有两个或三个以上端丙烯酰氧基的丙烯酸酯类化合物中的一种或二种以上;
所述的甲基丙烯酸酯类化合物为含有两个或三个以上端甲基丙烯酰氧基的甲基丙烯酸酯类化合物中的一种或二种以上;
所述的多胺类化合物为含有三个以上端氨基化合物中的一种或二种以上,其中端氨基为-NH2或-NH中的一种或二种。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的一元醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的致孔剂为分子量介于2000-50000之间的聚乙二醇(PEG)中的一种或二种以上。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于: 步骤(2)中所述的预聚液中各组分的摩尔比为:n一元醇: n致孔剂: nα, β-不饱和羰基化合物: n有机胺=24880~37030: 2.86~25: 5000: 1250~5000。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于: 步骤(3)中所述发生聚合反应的温度为25~95 ℃。
6.按照利要求1所述的方法,其特征在于: 步骤(3)中所述的聚合反应时间为0.5~12h;
步骤(3)中所述的反应容器为离心管、玻璃瓶或毛细管中的一种。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含有两个或三个以上端丙烯酰氧基的丙烯酸酯类化合物为乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、不同分子量的聚乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、Mw 为800的聚丙二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或二种以上;不同分子量的聚乙二醇二丙烯酸酯的Mw 为250、575、700;
所述的含有两个或三个以上端甲基丙烯酰氧基的甲基丙烯酸酯类化合物为乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、Mw 为560的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、丙烯酰氧丙基多面体倍半硅氧烷中的一种或二种以上;聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的Mw为 330、550或750;
所述的含有三个以上端氨基(-NH2/-NH)的化合物为N,N′-双(3-氨丙基)-1,3-丙二胺、双(3-氨基丙基)胺、N,N′-二(2-氨乙基)-1,3-丙二胺、1,2-双(3-氨丙基氨基)乙烷、聚乙烯亚胺、三(2-氨基乙基)胺、N,N,N′,N′-四(3-氨丙基)-1,4-丁二胺、壳聚糖中的一种或二种以上。
8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的聚乙烯亚胺(PEI)为PEI-600、PEI-800、PEI-1000或PEI-1200中的一种。
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