[发明专利]氮杂迈克尔加成聚合制备多孔整体分离材料的方法有效
申请号: | 201510882339.3 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN106832269B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 吴仁安;刘胜菊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 迈克尔加成 分离材料 制备 聚合反应 不饱和羰基化合物 有机胺类化合物 氨基 不饱和双键 有机整体 致孔剂 聚合 | ||
本发明涉及一种“氮杂迈克尔加成”聚合反应制备多孔有机整体分离材料的方法。α,β‑不饱和羰基化合物在致孔剂存在下,与有机胺类化合物混合,在一定温度下引发α,β‑不饱和羰基化合物的不饱和双键和有机胺类化合物的氨基之间的迈克尔加成聚合反应,形成多孔整体分离材料。氮杂迈克尔加成聚合反应制备的整体分离材料具有机械强度高,制备简单、反应迅速等特点。
技术领域
本发明属于色谱分离、样品富集等色谱固定相的整体材料制备领域,具体涉及一种基于“氮杂迈克尔加成”聚合反应制备多孔连续有机聚合物整体分离材料。
背景技术
多孔整体分离材料通透性好、传质快,作为一类整体色谱固定相材料已广泛应用于液相色谱、气相色谱、电色谱、固相萃取等色谱分离和样品制备领域。整体固定相色谱分离材料主要可分为:有机聚合物整体分离材料、无机聚合物整体分离材料和有机-无机杂化聚合整体分离材料。多孔连续整体分离材料的制备通常涉及自由基聚合和溶胶-凝胶反应。基于自由基聚合反应,可制备聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯类等有机聚合物整体分离材料。基于溶胶-凝胶反应,主要涉及无机聚合整体分离材料。有机-无机杂化整体分离材料的制备则根据有机-无机杂化材料的有机或无机骨架和功能基团的形成过程不同也会涉及自由基聚合反应和溶胶-凝胶反应。由于自由基聚合反应其链的增长极快,反应难以控制在某一聚合反应阶段,所以基于自由基聚合反应的整体材料有机骨架的形成和聚合调控较为困难。
迈克尔加成聚合反应相比于活性自由基聚合反应,其聚合反应可控性好,近年在整体分离材料的制备中开始有应用报道,如基于“硫醇-烯/炔点击”反应和“硫醇-环氧点击”反应的迈克尔加成聚合反应已被应用于多孔整体分离材料的制备。通过热引发或光引发,Ivo Nischang利用乙烯基多面体倍半硅氧烷(vinyl POSS)和多巯基化合物为交联剂,制备多孔整体材料。(Chem.Eur.J.,2013,19:17310;Polym.Chem.,2015,6:2183)刘和林等则分别利用“硫醇-烯点击化”和“硫醇-环氧点击”聚合反应,制备整体分离材料。(Chem.Commun.,2014,50:9288;J.Chromatogr.A,2015,1379:34;Anal.Chem.,2015,87:3476)
“氮杂迈克尔加成”反应是以α,β-不饱和羰基化合物作为电子受体,以含氮的胺类化合物作为电子供体而发生的亲核加成反应。此类迈克尔加成反应可用于大分子以及超支化聚合物的合成(J.Appl.Polym.Sci.,2003,92:1018;Prog.Polym.Sci.,2006,31:487;J.Appl.Polym.Sci.,2010,116:1640)。在整体分离材料制备中,未见有基于“氮杂迈克尔加成”聚合反应制备多孔连续聚合物整体分离材料的应用报道。本发明涉及一种基于“氮杂迈克尔加成”聚合反应的多孔连续聚合物整体分离材料的制备方法,主要是通过含氮的多胺类化合物与α,β-不饱和羰基化合物的聚合反应制备出多孔连续有机聚合物整体分离材料,应用于液相色谱、气相色谱、电色谱、固相萃取等色谱分离和样品制备等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种“氮杂迈克尔加成”聚合反应制备有机整体分离材料的方法,其特点是:多胺类化合物与α,β-不饱和羰基化合物发生迈克尔加成反应,在致孔剂存在下,形成多孔连续有机聚合物整体分离材料,此迈克尔加成聚合反应过程不添加引发剂和催化剂,在室温和加热下即可进行聚合反应形成多孔连续有机整体分离材料。此聚合反应简单可控,通过多胺有机交联剂的选择可制备得到多种不同性能的有机聚合物整体分离材料。
本发明提供一种“氮杂迈克尔加成”聚合反应制备多孔连续有机聚合物整体分离材料的方法,
(1)将致孔剂溶解于一元醇中,获得致孔剂溶液;
(2)将α,β-不饱和羰基化合物加入(1)中获得的致孔剂溶液中,混合均匀后加入有机胺类化合物,混合均匀,获得反应预聚液;
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