[发明专利]一种含磷杂芳环化合物的催化合成方法在审
申请号: | 201510884256.8 | 申请日: | 2015-12-06 |
公开(公告)号: | CN105384773A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 杨秀娟 | 申请(专利权)人: | 杨秀娟 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 041000 山西省临汾市尧*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷杂芳 环化 催化 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示含磷杂芳环化合物的催化合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,向有机溶剂中依次加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、催化剂和助剂,然后在70-80℃下搅拌反应40-50分钟,再升温至90-105℃并保温搅拌反应6-8小时,反应完毕后经后处理而得到所述式(III)化合物,
其中,R1为C1-C6烷基或苄基
R2为1-金刚烷基。
2.如权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于:所述催化剂为摩尔比为4:1的铁化合物与金属卤化物的混合物。
3.如权利要求2所述的催化合成方法,其特征在于:所述铁化合物最优选为Fe(acac)2(乙酰丙酮铁)。
4.如权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述金属卤化物最优选为三氯化锑。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:所述助剂为摩尔比为1:1的纳米氧化钇与Cu(OTf)2(三氟甲磺酸铜)的混合物,其中纳米氧化钇的粒度为100-200目。
6.如权利要求1-5任一项所述的催化合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)、甲苯、苯、邻二甲苯、对苯二甲腈或聚乙二醇200(PEG-200)中的任意一种,最优选为DMAc。
7.如权利要求1-6任一项所述的催化合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:2-2.5。
8.如权利要求1-7任一项所述的催化合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.15-0.25。
9.如权利要求1-8任一项所述的催化合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.1-0.16。
10.如权利要求1-9任一项所述的催化合成方法,其特征在于:反应结束后的后处理具体如下:反应结束后,将反应体系过滤,得到的滤液用饱和碳酸氢钠水溶液进行冲洗洗涤,分离出有机相,再用硫酸镁干燥,上300-400目硅胶柱色谱,以体积比为1:2的氯仿和石油醚混合物进行洗脱,从而得到所述式(III)化合物。
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