[发明专利]水和废水中化学需氧量的测定方法

权利要求书

1.一种水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)配制H₂SO₄-Ag₂SO₄溶液：于500ml浓度为18mol/L的H₂SO₄中加入2.5g或5gAg₂SO₄；

(2)在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加混合均匀的水样10.00ml，加入15mlH₂SO₄-Ag₂SO₄溶液，边加边摇动锥形瓶，锥形瓶内生成AgCl沉淀，加入过量的HgSO₄，最后加入0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铬酸钾溶液5.00ml；将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流20～30min，停止加热，停冷却水，20～30min后用50～80ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，计算水样的其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，V₁为空白试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V₂为样品试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V₀为样品的毫升数。

2.如权利要求1所述的水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是：所述空白水样为去离子水。

3.如权利要求1所述的水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是：所述HgSO₄的加入量为Cl^－重量的30～40倍。

4.如权利要求1所述的水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是：所述HgSO₄的加入量为Cl^－的摩尔量的3.6～4.8倍。

5.如权利要求1所述的水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是：经加热回流HgSO₄与AgCl沉淀反应后溶液中Hg²⁺过量的摩尔倍数为11.4～15.2。

6.如权利要求1所述的水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是：所述空白试验为：在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加空白水样10.00ml，加入15mlH₂SO₄-Ag₂SO₄溶液和5.00ml浓度为0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铬酸钾溶液；将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流20～30min，停止加热，停冷却水，20～30min后用50～80ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，记录空白试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V₁。

7.如权利要求1所述的水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是：所述硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度或者所述V为采用硫酸亚铁铵标准溶液标定5ml浓度为0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铬酸钾溶液的体积。