[发明专利]水和废水中化学需氧量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水和废水中化学需氧量的测定方法，属于化学技术领域。

背景技术

化学需氧量(COD)是水和废水监测中的重要项目之一，是评价水质受污染(主要是有机物污染)的重要指标，国标法为重铬酸钾法。国标法存在三大弊病：其一，用酸量大，每个消解样需消耗浓H₂SO₄30ml；其二，消解回流时间长达120min，电、水耗费大；其三，为消除Cl^－的干扰，每个水样需耗用剧毒化学品HgSO₄0.3g以上，造成Hg²⁺的二次污染。

针对国标法的存在问题，多年来不少分工作者对国标法进行改进，或提高反应介质的酸度，或改变氧化反应的催化剂，或采用分光光度法，或用高温高压管法，或开管法等，但真正具有实际应用价值，可以与国标法媲美的改进方法却极少。除高压管法获得一定的应用外，其他各种改进方法都存在无法取代国标法的缺陷。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种水和废水中化学需氧量的测定方法，减少H₂SO₄和Ag₂SO₄的用量，减少剧毒物HgSO₄的二次污染，节省水电费用，提高了检测效率。

按照本发明提供的技术方案，所述水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)配制H₂SO₄-Ag₂SO₄溶液：于500ml浓度为18mol/L的H₂SO₄中加入2.5g或5gAg₂SO₄；

(2)在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加混合均匀的水样10.00ml，加入15mlH₂SO₄-Ag₂SO₄溶液，边加边摇动锥形瓶，锥形瓶内生成AgCl沉淀，加入过量的HgSO₄，最后加入0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铬酸钾溶液5.00ml；将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流20～30min，停止加热，停冷却水，20～30min后用50～80ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，计算水样的其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，V₁为空白试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V₂为样品试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V₀为样品的毫升数。

在一个具体实施方式中，所述空白水样为去离子水。

在一个具体实施方式中，所述HgSO₄的加入量为Cl^－重量的30～40倍。

在一个具体实施方式中，所述HgSO₄的加入量为Cl^－的摩尔量的3.6～4.8倍。

在一个具体实施方式中，经加热回流HgSO₄与AgCl沉淀反应后溶液中Hg²⁺过量的摩尔倍数为11.4～15.2。

在一个具体实施方式中，所述空白试验为：在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加空白水样10.00ml，加入15mlH₂SO₄-Ag₂SO₄溶液和5.00ml浓度为0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铬酸钾溶液；将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流20～30min，停止加热，停冷却水，20～30min后用50～80ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，记录空白试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V₁。