[发明专利]一种识别和去除全氟丁酸检测中羧酸类干扰的方法

权利要求书

1.一种识别全氟丁酸检测中羧酸类干扰的方法，包括如下具体步骤：

(1)样品检测：将样品过滤膜，得到的滤液进行高效液相色谱串联质谱检测，得到样品谱图；

(2)谱图分析：全氟丁酸的定性离子对为213-169，干扰定性离子对分别为213-X、213-Y和213-Z，其峰面积分别为T1、T2、T3和T4；

(3)羧酸类干扰的判定：当步骤(2)得到的峰面积T2/T1>a，和/或，T3/T1>b，和/或，T4/T1>c时，存在羧酸类干扰；

X、Y和Z为特定的干扰传输离子对的子离子，其取值范围分别为：200-220，180-200，130-160；

a、b和c为特定比例系数，其取值范围分别为：0.2-5.0，0.1-1.0，0.05-1.0。

2.如权利要求1所述的识别全氟丁酸检测中羧酸类干扰的方法，其特征在于，步骤(1)中高效液相色谱串联质谱的实验条件如下：

色谱条件：

色谱柱：使用C18填料的液相色谱柱；

流速：0.1-0.6mL/min；

柱温：30-40℃；

进样量：5-20μL；

流动相和洗脱时间：

流动相A：乙腈；

流动相B：2mM乙酸铵水溶液；

洗脱时间0-3min，流动相A浓度：20％-40％，流动相B浓度：60％-80％；

洗脱时间3-9min，流动相A浓度：55％-75％，流动相B浓度：25％-45％；

洗脱时间9-16min，流动相A浓度：80％-100％，流动相B浓度：0-20％；

洗脱时间16-21min，流动相A浓度：20％-40％，流动相B浓度：60％-80％；

质谱条件：

电离模式：负离子电喷雾离子源；

检测方式：多反应检测模式；

雾化气流速：2-4L/min；干燥器流速：8-12L/min；

脱溶剂管(DL)温度：240-260℃；加热块温度(HB)：380-420℃。

3.一种用于全氟丁酸检测的前处理方法，包括如下具体步骤：

(1)回收率指示物添加：准确量取样品，过滤膜后加入回收率指示物，静置；

(2)固相萃取：取固相萃取柱1固相萃取柱2，串联，使步骤(1)得到的样品依次通过固相萃取柱1和固相萃取柱2，固相萃取柱1为非极性固相萃取柱，固相萃取柱2为阴离子固相萃取柱；

(3)洗脱：将步骤(2)得到的固相萃取柱1和固相萃取柱2分开，并分别洗脱液进行洗脱，分别收集洗脱液1和洗脱液2，洗脱液2用于PFBA的测定。

4.如权利要求3所述的一种用于全氟丁酸检测的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的固相萃取柱1为HLB柱，和/或，步骤(2)中所述的固相萃取柱2为WAX柱。

5.如权利要求3所述的一种用于全氟丁酸检测的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的固相萃取柱1和固相萃取柱2在使用前用水溶性有机溶剂和水淋洗活化，所述的水溶性有机溶剂1选自：甲醇、乙醇、乙腈、甲酸、氨水甲醇溶液中的一种或多种。

6.如权利要求3所述的一种用于全氟丁酸检测的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的固相萃取柱1使用前用甲醇和水或甲醇的水溶液淋洗活化，和/或，步骤(2)中所述的固相萃取柱2使用前用氨水甲醇溶液和/或甲醇、水淋洗活化。

7.如权利要求3所述的一种用于全氟丁酸检测的前处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述的固相萃取柱1的洗脱液选自：甲醇、乙醇、乙腈、甲酸中一种或多种；

和/或，步骤(3)中所述的固相萃取柱2的洗脱液选自：甲醇、乙醇、乙腈、甲酸、氨水甲醇溶液中一种或多种。

8.如权利要求3所述的一种用于全氟丁酸检测的前处理方法，其特征在于，步骤(2)得到的固相萃取柱1在洗脱前进行淋洗，淋洗液选自：甲醇、乙醇、乙腈、甲酸等中一种或多种的水溶液，优选甲醇水溶液；

和/或，步骤(2)得到的固相萃取柱2在洗脱前进行淋洗，淋洗液选自：甲醇、乙醇、乙腈、甲酸等中一种或多种的水溶液或缓冲液和/或甲醇、乙醇、乙腈、甲酸等中一种或多种，所述的缓冲液选自：醋酸缓冲液、磷酸缓冲液、柠檬酸缓冲液等，优选醋酸缓冲液。