[发明专利]一种识别和去除全氟丁酸检测中羧酸类干扰的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域，具体涉及一种识别和去除全氟丁酸分析中羧酸类干扰的分析方法。

背景技术

全氟化合物(PFCs)主要包括全氟辛基羧酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等，因其优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性及疏水疏油性能，被广泛应用于聚合物添加剂、润滑剂、缓蚀剂等诸多工业品生产中及纺织、造纸等诸多行业领域，PFOA和PFOS是代表性的PFCs。已有研究表明其具有器官毒性、生殖毒性、致癌性和免疫毒性等多种毒性效应，并可随食物链在动物和人体内累积，对人类具有严重的危害。2009年5月联合国环境规划署及《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》第四次缔约方大会就减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质达成共识。这9种新的POPs包括PFOS及其衍生物。

全氟丁酸(PerfluorobutyricAcid，PFBA)是全氟羧酸类(PerfluorinatedAlkylAcids)化合物中的一种，CAS号为375-22-4，分子式为C₄HF₇O₂，分子量为214.04，其为PFOA在环境中的降解产物之一(雷敏.UV—Fenton降解全氟辛酸及其机理研究.武汉：华中科技大学，2011.)，张宪忠等通过检测天津市某污水处理厂出水样品中PFCs浓度发现PFBA浓度较高(张宪忠等.固相萃取-高效液相色谱串联质谱技术测定污水中的全氟化合物.环境化学，2009(6)：944-945.)，环境领域对全氟丁酸在环境介质(水体、土壤等)中的赋存状态十分重视。

目前分析全氟羧酸类化合物分析的国际组织、国家标准方法有：ISO组织的方法ISO25101:2009《Waterquality-Determinationofperfluorooctanesulfonate(PFOS)andperfluoroctanoate(PFOA)-Methodforunfilteredsamplesusingsolidphaseextractionandliquidchromatography/massspectrometry》；美国材料与试验协会(ASTM)发布的D7979-15《StandardTestMethodforDeterminationofPerfluorinatedCompoundsinWater,Sludge,Influent,EffluentandWastewaterbyLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry(LC/MS/MS)》和D7968-14《StandardTestMethodforDeterminationofPerfluorinatedCompoundsinSoilbyLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry(LC/MS/MS)》；美国环保署发布的EPA方法537:2009《Determinationofselectedperluorinatedalkylacidsindrinkingwaterbysolidphaseextractionandliquidchromatography/tandemmassspectrometry(LC/MS/MS)》和《DraftProcedureforAnalysisofPerfluorinatedCarboxylicAcidsandSulfonicAcidsinSewageSludgeandBiosolidsbyHPLC/MS/MS》；以及日本工业协会发布的JISK0450-70-10-2011《Testingmethodsforperfluorooctane-sulfonate(PFOS)andperfluorooctanoate(PFOA)inindustrialwaterandwastewater》。

其中可以用于PFBA的分析方法有美国材料与试验协会(ASTM)发布的D7979-15和D7968-14，以及美国环保署发布的EPAdraft，方法均使用以液相色谱三重四级杆质谱(LC/MS/MS)为基础的同位素稀释分析方法。选择PFBA的传输离子对213-169，即全氟丁酸脱去羧酸根的传输离子对进行监测。可使用直接进样法分析，EPAdraft还使用固相萃取小柱(如WAX等)富集浓缩处理后进行仪器分析分析。