[发明专利]一种含有螺芴结构的双膦杂环有机电致发光化合物、合成方法及其应用有效
申请号: | 201510886184.0 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN105348325B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 陈辉;杨瑞娜;杨振强;段征;张银龙;孙敏青 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 结构 双膦杂环 有机 电致发光 化合物 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种含有螺芴结构的双膦杂环有机电致发光化合物,其特征在于,为具有如下结构式I的化合物:
结构式I
其中,X为O、S或者Se;R为或者。
2.合成如权利要求1所述含有螺芴结构的双膦杂环有机电致发光化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)在氩气保护下,向烧瓶中依次加入9-蒽硼酸,2,5-二溴碘苯,四氢呋喃,水,四(三苯基膦)钯,碳酸钾,加热回流反应10~12小时,反应液后处理得中间体Ⅳ;
(b)在氩气保护下,向烧瓶中加入化合物Ⅳ,四氢呋喃,然后将体系冷却到-60~-80℃,向体系中滴加含正丁基锂的正己烷溶液,滴加完毕后在-60~-80℃反应1~3小时,将苯基二氯化膦滴加到上述体系,缓慢恢复到室温,反应液后处理得中间体Ⅴ;
(c)向烧瓶中加入化合物Ⅴ,甲苯,钯碳催化剂,加热回流反应10~12小时;恢复室温后向体系中双氧水或者硫粉或者硒粉,反应3~5小时,后处理得中间体Ⅵ;
(d)向烧瓶中加入化合物Ⅵ,冰乙酸,液溴,加热回流5~7小时;停止反应,反应液后处理得中间体Ⅶ;
(e)在氩气保护下,向烧瓶中依次加入化合物Ⅶ,9,9'-螺二芴-4-硼酸或者9,9'-螺二芴-2-硼酸,四氢呋喃,水,四(三苯基膦)钯,碳酸钾,加热回流反应10~12小时;停止反应,反应液后处理得化合物I。
3.如权利要求1所述含有螺芴结构的双膦杂环有机电致发光化合物的应用,其特征在于,将其应用于制备有机电致发光器件的发光层材料。
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