[发明专利]一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤进行：

(1)将经过酸预处理后的麦壳煅烧得到的麦壳灰与无机强碱溶液进行混合，混合均匀后，在常压下进行加热，最后进行过滤；

(2)将过滤后的滤液经过强酸型732阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH值在3～4之间的硅溶胶，添加碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5～6；

(3)将经过强酸加热酸洗预处理过的不同长度的海泡石纤维加入到步骤(2)得到的硅溶胶中，将海泡石纤维在硅溶胶中搅拌2min,超声5min，得到海泡石纤维均匀分散的胶液；

(4)对步骤(3)得到的胶液水浴加热凝胶化，凝胶的水浴温度为30～50℃，形成的凝胶于30～50℃下老化，分别用无水乙醇，正己烷溶剂依次交换去除凝胶中的水、乙醇,得到湿凝胶A；

(5)采用硅烷偶联剂与无水乙醇、正己烷的混合溶液对步骤(4)得到的湿凝胶A进行表面疏水改性，得到湿凝胶B；

(6)将疏水化处理的湿凝胶B用正己烷进行浸洗得到湿凝胶C；

(7)将湿凝胶C在常压下进行干燥得到复合型二氧化硅气凝胶，干燥温度为50℃～200℃，时间是1h～10h。

2.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述的麦壳灰是经过室温水洗去除麦壳表面的杂质，后经过加热酸洗去除金属杂质离子，最后煅烧得到；酸洗选用的酸是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，体积分数是1％～4％，加热温度是80℃～120℃，加热时间是1h～4h，麦壳的煅烧温度在400℃～600℃，煅烧时间在4h～6h。

3.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述的强碱是氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，强碱溶液的浓度是1mol/L～5mol/L，强碱溶液与稻壳灰的比例是4～13:1L/kg；所述的温度控制在80～120℃，所述加热搅拌的时间是2h～4h。

4.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的碱性催化剂是NH₃·H₂O溶液，所述的NH₃·H₂O溶液的浓度是1mol/L～3mol/L。

5.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，所述预处理的海泡石纤维的酸选择的是硝酸，浓度是1mol/L～5mol/L，加热处理的温度是100℃～120℃，加热时间是2h～4h，海泡石纤维的长度的范围是500nm～100μm。

6.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，所述复合二氧化硅气凝胶中海泡石纤维的用量为硅溶胶质量的1wt％～14wt％。

7.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤4)中，所述老化的时间是24h～48h；所述乙醇和正己烷交换的时间各是12h，每4h换一次；乙醇与凝胶的体积比是1:1～3:1，正己烷与凝胶的体积比是1:1～3:1，温度控制在30～50℃。

8.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤5)中，硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中至少一种；硅烷偶联剂与湿凝胶A中二氧化硅的物质量的比为1:1～3:1，硅烷偶联剂与乙醇的物质量的比为1:1～3:1，硅烷偶联剂与正己烷的体积比是1:25～3:25，疏水处理的时间是24h，温度控制在30℃～50℃。

9.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤6)中，所述的正己烷浸洗温度控制在30～50℃，时间为24h。

10.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤7)中，所述的常压干燥，干燥的温度和时间分别是50℃下干燥1h，200℃干燥1h。