[发明专利]一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明设计一种纤维掺杂气凝胶复合材料的制备技术。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种由纳米粒子缩聚形成的轻质纳米多孔非晶材料，由于其特殊的结构使得二氧化硅气凝胶具有极高的孔隙率(高达80％～99.8％)，纳米多孔结构(1～100nm)、低密度(1～500kg/m³)、极大的比表面(200～1000m²/g)、较低的导热系数(0.013～0.025W/(m·k))、低介电常数、低声速、高透光性等特点，这就决定了二氧化硅气凝胶可以应用作为不同的材料，例如催化剂载体材料、隔热材料、声阻抗耦合材料和集成电路材料等等。由于二氧化硅气凝胶的孔尺寸低于常压下空气分子平均自由程，因此在气凝胶中空气分子近乎静止，从而避免的空气对流产生的热传递。另一方面，二氧化硅气凝胶具有极低的体积密度和纳米网络结构的弯曲路径也阻止了气态和固态的热传递，再者，趋于无穷多的孔壁可以使热辐射降至最低。以上三方面的共同作用，几乎阻断了热传递的所有路径，使气凝胶达到其他材料无法比拟的绝热效果，甚至低于静态空气0.025W/m.k的导热系数。因此作为新型保温材料，低密度，低导热系数的二氧化硅气凝胶具有很大的研究意义，其低导热系数的特性使得二氧化硅气凝胶成为迄今为止保温性能最好的保温材料。

二氧化硅气凝胶虽然具有众多的优势，但是其脆性大、常压干燥易裂解、强度低的性质限制了其应用。因此二氧化硅气凝胶的复合改性是近几年科学家的研究热点。二氧化硅气凝胶的骨架增强一方面可以通过控制凝胶时间，老化过程或者是添加干燥化学控制剂等不同方式来优化二氧化硅气凝胶的内部结构；另一方面，也可以通过掺杂强化材料骨架的材料(例如纤维、纳米颗粒等)来增强气凝胶的强度；目前常见的是纤维掺杂，增强骨架强度。纤维增强法中一方面纤维与气凝胶间能够很好的结合作为气凝胶的骨架，同时其对气凝胶性能的影响也是可控的，另一方面能够解决常压干燥是裂解成脆快状的问题。

目前气凝胶的制备多以有机硅化合物为硅源如正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，原料价格昂贵；目前气凝胶常见的的干燥方式是超临界干燥和冷冻干燥等。超临界干燥法设备昂贵且操作有危险；冷冻干燥法制备的气凝胶，其性能会限制气凝胶的应用范围。因此，选择一种廉价的硅源和合适的干燥方式将会扩大气凝胶的产业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种以农业废弃物——麦壳灰作为廉价的硅源，以不同长度的海泡石纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法。纤维的掺杂改善气凝胶在常压干燥过程易裂解的问题，提高其完整性的同时能够保证气凝胶材料的导热系数，废弃物作为硅源可降低材料的制备成本。本发明既解决气凝胶制备过程中成本高的问题，又改善了纯气凝胶易裂解的问题。

为解决上述技术问题，本发明按照下述步骤进行：

(1)将经过酸预处理后的麦壳煅烧得到的麦壳灰与无机强碱溶液进行混合，混合均匀后，在常压下进行加热，最后进行过滤；

(2)将过滤后的滤液经过强酸型732阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH值在3～4之间的硅溶胶，添加碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5～6；

(3)将经过强酸加热酸洗预处理过的不同长度的海泡石纤维加入到步骤(2)得到的硅溶胶中，将海泡石纤维在硅溶胶中搅拌2min,超声5min，得到海泡石纤维均匀分散的胶液；

(4)对步骤(3)得到的胶液水浴加热凝胶化，凝胶的水浴温度为30～50℃，形成的凝胶于30～50℃下老化，分别用无水乙醇，正己烷溶剂依次交换去除凝胶中的水、乙醇，得到湿凝胶A；

(5)采用硅烷偶联剂与无水乙醇、正己烷的混合溶液对步骤(4)得到的湿凝胶A进行表面疏水改性，得到湿凝胶B；

(6)将疏水化处理的湿凝胶B用正己烷进行浸洗得到湿凝胶C；

(7)将湿凝胶C在常压下进行干燥得到复合型二氧化硅气凝胶，干燥温度为50℃～200℃，时间是1h～10h。

步骤1)中，所述的麦壳灰是经过室温水洗去除麦壳表面的杂质，后经过加热酸洗去除金属杂质离子，最后煅烧得到；酸洗选用的是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，体积分数在1％～4％之间，加热温度是80℃～120℃之间，加热时间是1h～4h之间，麦壳的煅烧温度在400℃～600℃之间，煅烧时间在4h～6h之间。

步骤1)中，所述的强碱是氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，强碱溶液的浓度在1mol/L～5mol/L之间，强碱溶液与稻壳灰的比例是4～13:1L/kg；所述的温度控制在80～120℃，所述加热搅拌的时间是2h～4h。