[发明专利]一种键合型固定相手性色谱柱的制备方法在审
申请号: | 201510888565.2 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN105289559A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 赵岳星;张强;薛昆鹏;谷云云 | 申请(专利权)人: | 浙江月旭材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/29 | 分类号: | B01J20/29;B01J20/30;B01D15/38 |
代理公司: | 隆天知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 张福根;冯志云 |
地址: | 321016 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 键合型 固定 手性 色谱 制备 方法 | ||
1.一种键合型固定相手性色谱柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备键合有不饱和双键的硅胶,并将所述硅胶装填至手性色谱柱中;
S2:制备键合有不饱和双键的多糖衍生化物;
S3:将所述多糖衍生化物以溶液形式注入步骤S1所得的手性色谱柱中使其吸附于所述硅胶的表面,再向所述手性色谱柱中注入引发剂溶液,使所述硅胶的不饱和双键与所述多糖衍生化物的不饱和双键进行聚合反应形成键合型固定相。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅胶为多孔球形硅胶,其孔径为10~200纳米,粒径为1.5~50微米。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的键合有不饱和双键的硅胶由以下物质与硅胶反应制得:乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述的键合有不饱和双键的多糖衍生化物由多糖和衍生化试剂、含不饱和双键试剂反应制得。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述多糖为纤维素、淀粉、壳聚糖、木聚糖或葡萄糖。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述衍生化试剂为苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯、3,5-二氯苯基异氰酸酯或对甲基-苯基异氰酸酯。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述含不饱和双键试剂述为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、乙基丙烯酰氯、3-苯基丙烯酰氯或3-乙氧基丙烯酰氯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述的多糖衍生化物以二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺溶液形式注入,溶液浓度为1~1000mg/mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中使用的引发剂溶液为偶氮二异丁腈或戊二醛的二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺溶液,溶液浓度为1~1000mg/mL。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3的聚合反应反应温度为50~100℃。
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