[发明专利]一种超临界CO2环境中制备的CsPW/Zr-MCM-41催化剂及其应用有效
申请号: | 201510888929.7 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN105498845B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 丁建飞;马田林;严翠霞;邵荣;许伟 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C47/22;C07C45/52 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 224051*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 制备 超临界 丙烯醛选择性 杂多酸 铯盐 浸渍 甘油转化率 水热稳定性 选择性脱水 产品甘油 技术负载 丙烯醛 分散度 甘油 应用 | ||
1.一种超临界CO2环境中制备杂多酸铯盐/Zr-MCM-41催化剂的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
(1)将铯源和杂多酸溶于水中,混合均匀后得到杂多酸铯盐的水溶液;将Zr-MCM-41载体浸渍于杂多酸铯盐的水溶液中,搅拌得到均匀浆状物;
(2)将步骤(1)中所得的均匀浆状物于密闭反应容器中升温并向反应容器内泵入CO2气体以进行超临界处理;超临界处理完毕后,降温,泄压,收集产物;
(3)将步骤(2)中所得产物进行离心分离,取下层固体部分,干燥,焙烧后,得到杂多酸铯盐/Zr-MCM-41催化剂;
步骤(1)中,所述的Zr-MCM-41载体由如下方法制备得到:
将锆源和硅源混合后得到混合体系Ⅰ备用,将模板剂溶于水后与氨水溶液混合均匀后得到混合体系Ⅱ备用;在不断搅拌下将混合体系Ⅰ滴加至混合体系Ⅱ中,室温下搅拌2~5h后,再于80~100℃下晶化40~50h,冷却后过滤,取固体部分洗涤,干燥,焙烧后,得到Zr-MCM-41载体;
步骤(2)中,所述的超临界处理的方法为30~150℃,7~16Mpa下维持1~6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的铯源为碳酸铯或硝酸铯,所述的杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸或硅钼酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,铯源中铯和杂多酸的摩尔比为0.5~3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,离心分离的条件为3000~8000转/min下离心5~20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥方法为80~120℃下干燥3~6h;焙烧方法为300~500℃下焙烧2~5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所得的杂多酸铯盐/Zr-MCM-41催化剂中,杂多酸铯盐负载量为10~60wt%。
7.权利要求1~6中任意一项方法制备得到的杂多酸铯盐/Zr-MCM-41催化剂。
8.权利要求7所述的杂多酸铯盐/Zr-MCM-41催化剂在甘油选择性脱水制备丙烯醛中的应用。
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