[发明专利]一种联苯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201510891759.8 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105481639B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 王占奇;洪豪志;韩耀华;李江涛 | 申请(专利权)人: | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/263 | 分类号: | C07C17/263;C07C25/18;C07C1/32;C07C15/14;C07C13/28 |
代理公司: | 北京中博世达专利商标代理有限公司 11274 | 代理人: | 申健 |
地址: | 236000 安徽省阜阳市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种联苯类化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括在碱、钯催化剂、季铵盐和三烃基膦类化合物的存在下,使摩尔比为1:1的芳香族卤代物和芳香族硼酸在溶剂中进行铃木反应,发生交叉偶联,
其中,所述芳香族卤代物为乙基环己基溴苯;
所述芳香族硼酸为3,4-二氟苯硼酸;
所述钯催化剂为零价钯催化剂;
以摩尔量计,所述季铵盐与所述三烃基膦类化合物的用量之比为5~1:1~10,并且所述季铵盐与所述三烃基膦类化合物对所述铃木反应起到协同效应,促进交叉偶联;
所述铃木反应的产物包括交叉偶联产生的所述联苯类化合物和两种自偶联副产物,其中,在所述产物的粗品中所述两种自偶联副产物的含量均不超过0.02%。
2.根据权利要求1所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于,
所述季铵盐选自四烃基溴化铵盐、四烃基氯化铵盐、四烃基硫酸铵盐;
所述三烃基膦类化合物选自三芳基膦、二烷基芳基膦、三烷基膦、三杂芳基膦。
3.根据权利要求2所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于,
所述四烃基溴化铵盐选自四烷基溴化铵、三烷基芳基溴化铵、二烷基二芳基溴化铵,
所述四烃基氯化铵盐选自四烷基氯化铵、三烷基芳基氯化铵、二烷基二芳基氯化铵,
所述四烃基硫酸铵盐选自四烷基硫酸铵;
所述三芳基膦选自三苯基膦、三邻甲苯基膦、2-二苯基膦苯甲酸,
所述二烷基芳基膦选自二叔丁基苯基膦、二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦、苄基二金刚烷基膦、2-(二环己基膦基)联苯、2-二环己基膦-2'6'-双(N,N-二甲胺基)-1,1'-联苯,
所述三烷基膦选自三叔丁基膦、正丁基二(1-金刚烷基)膦,
所述三杂芳基膦选自三(2-呋喃基)膦。
4.根据权利要求1所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于,以所述芳香族卤代物的摩尔量计,
所述钯催化剂的用量为0.01%~1%,
所述季铵盐的用量为0.001%~1%,
所述三烃基膦类化合物的用量为0.001%~1%。
5.根据权利要求4所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于,以所述芳香族卤代物的摩尔量计,
所述钯催化剂的用量为0.1~1%;
所述季铵盐的用量为0.01~1%;
所述三烃基膦类化合物的用量为0.01~1%。
6.根据权利要求1所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂为Pd/C催化剂,其中,以质量计,所述Pd/C催化剂的金属含量为1~15%。
7.根据权利要求1所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:
向反应器中加入芳香族卤代物、芳香族硼酸、溶剂,加入碱,在氮气保护下加入钯催化剂、季铵盐、三烃基膦类化合物,然后在60~90℃下反应4~8小时;
分离提纯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于阜阳欣奕华材料科技有限公司,未经阜阳欣奕华材料科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510891759.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:核壳催化剂将甘蔗渣木质素转化为酚类化合物的方法
- 下一篇:一种农用复合肥料