[发明专利]一种联苯类化合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种联苯类化合物的制备方法，属于有机合成领域，能够有效提高交叉偶联反应的选择性，增加产品收率。所述方法包括在碱、钯催化剂、季铵盐和三烃基膦类化合物的存在下，使芳香族卤代物和芳香族硼酸在溶剂中进行铃木反应。本发明可用于制备联苯类化合物。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种联苯类化合物的制备方法。

背景技术

联苯类化合物是一类极为重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、液晶及有机发光二极管(OLED，Organic Light-Emitting Diode)显示材料等领域。

目前，联苯类化合物通常都是由铃木反应来制备。铃木反应，也称作Suzuki偶联反应，在零价钯的催化下，芳基或烯基硼酸或硼酸酯与氯、溴、碘代芳烃或烯烃发生交叉偶联。然而，在现有的制备过程中，除了发生铃木反应生成交叉偶联的主产物外，还会生成自偶联的副产物，在对产品含量要求较高的情况下，尤其是需要交叉偶联的主产物的纯度达到99％以上的情况下，反应完毕后还需要进行大量的后期提纯工作，才能够得到纯度合格的主产物，增加了反应成本，降低了产品收率。

发明内容

本发明提供了一种联苯类化合物的制备方法，能够有效提高交叉偶联反应的选择性，增加产品收率。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种联苯类化合物的制备方法，所述方法包括在碱、钯催化剂、季铵盐和三烃基膦类化合物的存在下，使芳香族卤代物和芳香族硼酸在溶剂中进行铃木反应。

本发明提供的一种联苯类化合物制备方法，通过以芳香族卤代物和芳香族硼酸作为起始反应物进行铃木反应来制备交叉偶联的联苯化合物，并在反应过程中添加季铵盐和三烃基膦类化合物。在本发明的方法中，季铵盐与三烃基膦类化合物产生协同效应，能够选择性地促进芳香族卤代物产生的中间体ArPdOH与芳香族硼酸产生的中间体Ar’BOH发生交叉偶联并得到配合物中间体ArPdAr’，从而提高了产物中交叉偶联产物的含量，后续通过简单的提纯过程即可得到高纯度的交叉偶联产物，降低了成本，提高了产品收率。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种联苯类化合物的制备方法，所述方法包括在碱、钯催化剂、季铵盐和三烃基膦类化合物的存在下，使芳香族卤代物和芳香族硼酸在溶剂中进行铃木反应。

铃木反应主要经历以下过程：首先，芳香族卤代物Ar-X(X为卤素)与金属钯进行氧化加成，得到ArPdX中间体，该中间体再与碱作用得到中间体ArPdOH；其次，芳香族硼酸Ar'-B(OH)₂相应地得到中间体Ar’BOH；然后，ArPdOH与Ar’BOH得到配合物中间体ArPdAr’，随后该中间体ArPdAr’经过还原消除得到芳基偶联产物。具体可参见下述反应方程式，其中，产品P1为交叉偶联的反应产物，而副产物1、2为自偶联的反应产物：

在本发明实施例的方法中，通过在反应过程中添加了季铵盐与三烃基膦类化合物，所述季铵盐与所述三烃基膦类化合物产生协同效应，能够选择性促进交叉偶联反应，即有效地促进了中间体ArPdOH与Ar’BOH发生交叉偶联并得到配合物中间体ArPdAr’，从而提高了产物中产品P1的含量，减少了副产物1和副产物2的含量，后续通过简单的提纯过程即可得到高纯度的产品P1，降低了成本，提高了产品收率。

在上述实施例中，参加铃木反应的反应物芳香族卤代物和芳香族硼酸可如下选取。