[发明专利]一种高纯球形钌粉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯球形钌粉，其特征在于：所述钌粉为球形，粒径分布为10～20μm，平均粒径(D50)为12μm。

2.根据权利要求1所述高纯球形钌粉，其特征在于：所述球形钌粉中非金属杂质总含量低于100ppm，所述球形钌粉不含硅。

3.根据权利要求1所述高纯球形钌粉，其特征在于：所述钌粉中氧含量低于50ppm，碳含量低于30ppm，氮含量低于10ppm，硫含量低于10ppm。

4.根据权利要求1所述高纯球形钌粉，其特征在于：所述钌粉中金属元素杂质含量低于50ppm。

5.根据权利要求1所述高纯球形钌粉，其特征在于：所述钌粉中铁含量低于10ppm，铝含量低于10ppm，钠、钾、或钙元素含量不超过10ppm。

6.一种制备权利要求1所述的高纯球形钌粉的方法，其特征在于：采用蒸馏/化学沉淀技术制备高纯氯钌酸铵[(NH₄)₂RuCl₆]粉体，具体步骤为：

具体步骤方法包括如下步骤：

(1)蒸馏：以<99.9wt％的海绵钌为原料，溶解于饱和NaOH溶液，溶液温度控制在70～90℃，并通入Cl₂，蒸馏气体(RuO₄)直接导入浓盐酸(吸收液)中，制得H₂RuCl₆溶液；

(2)化学沉淀：将足量的优级纯NH₄Cl饱和溶液加入于H₂RuCl₆溶液中，持续搅拌溶液，过滤沉淀并干燥，制得高纯(NH₄)₂RuCl₆粉体；

(3)雾化造粒：以上述(NH₄)₂RuCl₆粉体为原料，采用喷雾干燥法，控制液流量为3.0～8.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为180～220℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得高纯球形(NH₄)₂RuCl₆颗粒；

(4)煅烧：将高纯球形(NH₄)₂RuCl₆颗粒在气氛为N₂/H₂(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在400～600℃，保温1～3h，然后升温至800～1000℃，再保温2～4h，制得高纯球形钌粉。

7.根据权利要求6所述方法，其特征在于：雾化干燥技术制备高纯球形钌前驱体颗粒：以高纯(NH₄)₂RuCl₆粉体为原料，制得高纯球形(NH₄)₂RuCl₆颗粒，粒径约为20～30μm。

8.根据权利要求6所述方法，其特征在于：微波煅烧技术制备高纯球形钌粉：将高纯球形(NH₄)₂RuCl₆颗粒置于微波煅烧炉内的保护气氛为N₂/H₂(9:1vol)，制得纯度为99.995wt％以上，粒径为10-20μm，球形钌粉，振实密度为5.1～6.3g/cm³。