[发明专利]一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法有效
| 申请号： | 201510893354.8 | 申请日： | 2015-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN105406068A | 公开（公告）日： | 2016-03-16 |
| 发明（设计）人： | 关成善;宗继月;张敬捧;刘艳辉 | 申请（专利权）人： | 山东精工电子科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/62;H01M4/1397;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李新锋 |
| 地址： | 277000 山东省枣*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 改善 纳米 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）取FeCl3·6H2O与浓H3PO4，溶解于去离子水中，加入1～3%表面活性剂进行混合，匀速搅拌，向混合液中加入NH3·H2O调节PH值为4～5，反应，将得到的乳白色沉淀物进行过滤、洗涤、真空干燥处理后得到FePO4·2H2O前驱体；
（2）将石墨烯溶解于去离子水中，超声分散均匀，向其中加入已制备的FePO4·2H2O前驱体、锂源，100-120℃回流14-23h后洗涤、干燥得到石墨烯包覆的磷酸铁锂材料；
（3）在惰性气体保护环境下高温热处理并冷却到室温得到最终的LiFePO4/石墨烯材料。
2.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的FeCl3·6H2O与H3PO4的物质的量比为0.96～1:1。
3.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的加入NH3·H2O调节PH值为4～5，PH值优选为4.5。
4.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的加入1～3%表面活性剂，表面活性剂为离子型表面活性剂，优选加入1.5%十二烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散时间为2～4h。
6.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的100-120℃回流14-23h优选为110℃回流22h。
7.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的高温热处理的条件为650～900℃，恒温时间为12～36h。
8.根据权利要求1中所述的一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的惰性气体为氮气和氦气中的一种。
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