[发明专利]一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，尤其涉及一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法。

背景技术

为响应节能减排、绿色环保的能源时代号召，全国各地正在积极推行并深入贯彻与实施国家的新能源政策。近几年来，无论是民用、军事、通讯、还是航空领域，传统的石油、燃油等不可再生能源的使用都在逐渐减少，取而代之的是高效环保的绿色高能蓄电池。然而在诸多的蓄电池当中，最具有市场发展前景的是磷酸铁锂电池与三元电池，三元电池虽然能量密度高，但是安全性能问题一直是整个电池行业困扰的问题，至今尚未得到彻底地解决。相比之下，磷酸铁锂电池的综合性能比较优异，如循环寿命长、自放电小、无记忆效应、绿色环保、安全可靠可以称得上是新一代锂电池的首选。然而磷酸铁锂电池目前由于低温性能较差，使得电池在寒冷的地区无法正常工作，满足消费者的使用需求。因此迫切需要开发低温性能优异的磷酸铁锂电池，进一步拓宽磷酸铁锂电池的应用领域。众所周知，改善磷酸铁锂电池低温性能的途径有许多种，本发明仅提供从磷酸铁锂材料的角度出发，提高其低温放电性能，以便达到从本质上来解决磷酸铁锂电池低温性能差的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，解决现有磷酸铁锂材料制备技术存在颗粒大小分布不均匀，批次稳定性较差、低温性能较差等问题。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种低温改善型纳米磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：

（1）取FeCl₃·6H₂O与浓H₃PO₄，溶解于去离子水中，加入1～3%表面活性剂进行混合，匀速搅拌，向混合液中加入NH₃·H₂O调节PH值为4～5，反应，将得到的乳白色沉淀物进行过滤、洗涤、真空干燥处理后得到FePO₄·2H₂O前驱体；

（2）将石墨烯溶解于去离子水中，超声分散均匀，向其中加入已制备的FePO₄·2H₂O前驱体、锂源，100-120℃回流14-23h后洗涤、干燥得到石墨烯包覆的磷酸铁锂材料；

（3）在惰性气体保护环境下高温热处理并冷却到室温得到最终的LiFePO₄/石墨烯材料。

步骤（1）所述的FeCl₃·6H₂O与H₃PO₄的物质的量比为0.96～1:1。

步骤（1）所述的加入NH₃·H₂O调节PH值为4～5，PH值优选为4.5。

步骤（1）所述的加入1～3%表面活性剂，表面活性剂为离子型表面活性剂，优选加入1.5%十二烷基三甲基溴化铵。

步骤（2）所述的超声分散时间为2～4h。

步骤（2）所述的100-120℃回流14-23h优选为110℃回流22h。

步骤（3）所述的高温热处理的条件为650～900℃，恒温时间为12～36h。

步骤（3）所述的惰性气体为氮气和氦气中的一种。

本发明产生的有益效果是对自制铁源前驱体进行优化处理，制备的材料粒度分布均匀，属于纳米级，低温性能优异，组装成CR2430扣式电池，室温0.2C放电比容量为142mAh/g，-20℃条件下0.5C放电比容量为107mAh/g，低温放电比容量占室温放电比容量的75%。

附图说明

图1为本发明制备的LiFePO₄/石墨烯材料SEM图；

图2为实施例制备的材料室温0.2C放电比容量曲线图；

图3为实施例制备的材料-20℃条件下0.5C放电比容量曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例与附图来对本发明进行阐述与说明。

实施例1