[发明专利]聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺胶粘剂，其特征在于，包括聚酰亚胺93～99％(重量)、 有机绢云母1～7％(重量)，其中所述聚酰亚胺是以4，4’-二氨基二苯甲烷和2，2- 双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷作为二胺单体，以3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐 作为单体的合成物，添加的4，4’-二氨基二苯甲烷与2，2-双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]丙烷的物质的量之比为1∶1～1∶1.5，3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的物质的 量与两种二胺4，4’-二氨基二苯甲烷和2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的 物质的量和之比为1∶1；所述有机绢云母的阳离子交换容量是60meq/100g，晶面 间距d₀₀₂为2.85nm。

2.一种聚酰亚胺胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)绢云母的改性：

将1000～2500目的绢云母粉末在400～800℃煅烧0.5～3h；加入到浓度为 1～6mol/L的NaCl溶液中，反应温度为50～90℃，粉末质量和NaCl体积比为 1∶15～1∶50g/ml，充分反应后去掉NaCl溶液，用蒸馏水反复洗涤至粉末不含有 Cl^-，粉末干燥后与LiNO₃混合均匀，粉末和LiNO₃质量之比为1∶8～1∶15，在 350～500℃反应15～25h，处理结束后去除LiNO₃，然后干燥；加入去离子水， 粉末质量和去离子水体积比为1∶30～1∶50g/ml，然后加入十六烷基三甲基溴化 铵，粉末样品和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶5～1∶20，反应温度为 60～200℃，反应5～15h，反应完全后用蒸馏水洗涤直至洗去Br^-，然后干燥得 到改性的有机绢云母。

2)有机绢云母改性聚酰亚胺胶粘剂的制备：

将有机绢云母加入到N-甲基砒咯烷酮溶剂中，得到稳定的悬浮液；将二胺 单体4，4’-二氨基二苯甲烷和2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷，加入到N- 甲基砒咯烷酮溶剂中，在惰性气氛保护下搅拌溶解，然后分批加入干燥过的 3，3’，4，4’-二苯酮四酸单体，室温下搅拌反应，得到淡黄色的粘稠状聚酰胺酸溶 液，其中添加4，4’-二氨基二苯甲烷和2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的物 质的量之比1∶1～1∶1.5，3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的物质的量与两种二胺 4，4’-二氨基二苯甲烷和2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的物质的量之和之 比为1∶1，溶液中聚酰亚胺的含量为15～25％(质量)，有机绢云母和聚酰亚胺质 量比为1∶99～7∶93；将得到的聚酰胺酸溶液流延成膜，分梯度进行热亚胺化反应， 具体工艺为：60～90℃保温1～3h，在100～140℃保温0.5～1.5h，在180～240℃ 保温0.5～3h，在270～320℃保温0.5～1.5h。