[发明专利]聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺(PI)是较早应用于耐高温胶粘剂的一类高分子材料，因具有良好 地耐热性、化学稳定性、高粘结强度而被广泛应用于航空航天、汽车制动系统等 领域。目前，很多研究思路是将层状硅酸盐(如蒙脱土、蛭石等)作为增强填料 加入到聚酰亚胺体系中，以进一步提高其力学性能、耐热性能、粘结性能等，从 而扩宽聚酰亚胺的应用范围。

绢云母是2∶1型的层状硅酸盐矿物，和蒙脱土相比，具有更大的长径比、价 格也更加低廉，同时它的化学性质稳定性高，耐热绝缘、耐酸耐碱。目前绢云母 作为重要的增强填料已广泛应用于涂料、橡胶、塑料、陶瓷等工业领域。Zhi-Min Dang(MacromolRapidCommun.2005，26，1473～1477)研究报道了利用原位插层 聚合方法制备了云母改性聚酰亚胺，并研究了改性材料的介电性能。Yi-HeZhang (CompositesScienceandTechnology.2005，65，1743～1748)研究报道了云母改性 聚酰亚胺的热性能以及力学性能。据知目前，虽有少量的研究云母改性聚酰亚胺 的专利以及研究报道，但云母改性聚酰亚胺粘结性能的研究还未见报道。同时， 已有的研究并没有明显改善聚酰亚胺材料的热性能以及玻璃化转变温度，因此研 究层状云母改性聚酰亚胺胶粘剂有着重要的应用价值及理论意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有较好热性能和粘结性能的聚酰亚胺胶粘剂。

为了达到上述目的，本发明组分为：聚酰亚胺93～99％(重量)、有机绢云 母1～7％(重量)，其中所述聚酰亚胺是以4，4′-二氨基二苯甲烷和2，2-双[4-(4-氨 基苯氧基)苯基]丙烷作为二胺单体，以3，3′，4，4′-二苯酮四酸二酐作为单体的合成 物，添加的4，4′-二氨基二苯甲烷与2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的物质的量 之比为1∶1～1∶1.5，3，3′，4，4′-二苯酮四酸二酐的物质的量与两种二胺4，4′-二氨基二 苯甲烷和2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的物质的量和之比为1∶1；所述有机 绢云母的阳离子交换容量是60meq/100g，晶面间距d₀₀₂为2.85nm。

本发明的另一个目的是提供一种具有较好热性能和粘结性能的聚酰亚胺胶 粘剂的制备方法。

为了达到上述目的，本发明的方法包括：

1)绢云母的改性：

将1000～2500目的绢云母粉末在400～800℃煅烧0.5～3h；加入到浓度为1～6 mol/L的NaCl溶液中，反应温度为50～90℃，粉末质量和NaCl体积比为 1∶15～1∶50g/ml，充分反应后去掉NaCl溶液，用蒸馏水反复洗涤至粉末不含有 Cl^-，粉末干燥后与LiNO₃混合均匀，粉末和LiNO₃质量之比为1∶8～1∶15，在 350～500℃反应15～25h，处理结束后去除LiNO₃，然后干燥；加入去离子水， 粉末质量和去离子水体积比为1∶30～1∶50g/ml，然后加入十六烷基三甲基溴化铵， 粉末样品和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶5～1∶20，反应温度为60～200℃， 反应5～15h，反应完全后用蒸馏水洗涤直至洗去Br^-，然后干燥得到改性的有机 绢云母。