[发明专利]一种四溴苯酐的生产方法

权利要求书

1.一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将50％发烟硫酸加入反应釜中，加入苯酐搅拌至苯酐全部溶解后加入弱路易斯酸催化剂，继续搅拌至混合均匀，得到混合物a；

(2)将步骤(1)中的混合物a分三段程序升温且三次加入反应物的方式进行反应，第一段升温温度为30-50℃，加入溴素的质量为苯酐的50-60％；第二段升温温度为60-70℃，加入溴素的质量为苯酐的50-60％；第三段升温温度为80-120℃，加入溴素的质量为苯酐的40-60％，在第三段加入溴素前加入四溴苯酐晶种，所述四溴苯酐晶种加入质量为苯酐质量的5-10％；反应结束得到混合物b；

(3)将步骤(2)中的混合物b降温并抽滤，抽滤所得的滤饼加入到25-35％氢氧化钠水溶液中，调节温度80-85℃并调节pH 值至8-9，然后加入活性炭搅拌至混合均匀得到混合物c；

(4)将步骤(3)中的混合物c过滤；滤液加入30-35％盐酸水溶液中，调节温度至93-96℃并调节pH 值至0-1进行酸化，冷却后得到混合物d；

(5)将步骤(4)中的混合物d用有机溶剂萃取，得到四溴代邻苯二甲酸粗品e；

(6)将步骤(5)中的四溴代邻苯二甲酸粗品e在真空条件下将有机溶剂蒸馏，然后高温脱水，得到四溴代苯酐f。

2.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中50％发烟硫酸与苯酐质量比为(5-8)：1。

3.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中弱路易斯酸为四氯化锡、四氯化钛、三氯化锑中的至少一种，所述弱路易斯酸催化剂加入质量占苯酐的1-5％。

4.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一段反应时间为4-6小时,第二段反应时间为4-5小时,第三段反应时间为5-6小时。

5.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中抽滤温度为50-60℃，活性炭加入质量占苯酐质量的5-10％。

6.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(5)中的有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、丁酮的至少一种，加入质量为加入苯酐质量的5-10倍。

7.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(6)中在真空条件下将有机溶剂蒸馏的真空度为0.09-0.095MPa，蒸馏温度为100-120℃。

8.根据权利要求1所述的一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，所述步骤(6)中高温脱水的温度为150-200℃。